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时间:2019-06-11
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1、苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一.实验目的了解红外光谱测定的基本原理及固体的常用制样方法掌握红外光谱仪的操作技能学会解析简单的红外光谱谱图二.实验原理将连续改变频率的红外光照射样品时,样品分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致,且分子的偶极距发生了改变,才产生红外吸收。通过红外光照射前后,在一些波长范围内变弱(被吸收),在另一些范围内则较强(不吸收),由光学信号转换成数字信号得到有机化合物的红外谱图。红外光谱分为三个区域:近红外(0.75~2.5μm,13330~4000cm-1)中红外(2.5~15.4μm,4000~650cm-1)远
2、红外(15.4~830μm,650~12cm-1)有机物大部分基团的振动频率出现在2.5~25μm(4000~400cm-1)的中红外区,因此红外光谱通常指中红外光谱。测定所需样品量少(mg级),不破坏样品,可以回收。三.实验仪器及试剂仪器:MagnaFT-IRNicolet550(Ⅱ)、玛瑙研钵、红外线快速干燥器、可拆样品池试剂:KBr(光谱纯)苯甲酸(A.R.)四.实验步骤开主机电源预热10~30min。开电脑,双击打开桌面omnic应用程序。实验参数设置。测绘本底的红外吸收光谱。测绘苯甲酸样品的红外吸收光谱。清洗所用附件,做好使用记录。五.
3、解析苯甲酸的红外光谱谱图初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频(泛频)及合频特征峰。六.问题1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么?2.测试前,样品需经过哪些预处理?为什么?3.苯环的取代类型有哪些?请说明相应的特征吸收峰位。
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