实验十八 纯水制备及pH值和电导率的测定

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1、实验十八纯水制备及pH值和电导率的测定一、实验目的1．熟悉用阴、阳离子交换树脂制备去离子水的过程。2．掌握pH值的测定原理及方法，学会使用酸度计。3．掌握水的电导率测定原理及方法，学会使用电导率仪。二、实验原理1．pH值的测量以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH值，组成测量电池的图解表示式为：(-)Ag，AgCl

2、内参比溶液

3、玻璃膜

4、试液

5、

6、KCl（饱和）

7、Hg2Cl2，Hg（+）ε6ε5ε4ε3ε2ε1电池的电动势等于各相界电位的代数和。即，E电池＝（ε1－ε2）＋（ε2－ε3）＋（ε3－ε4）＋（ε4－ε5）＋（ε5－ε6）ESCE＝ε1－ε

8、2EAg/AgCl＝ε5－ε6E膜＝（ε4－ε3）－（ε4－ε5）＝ε5－ε3（18-1）其中（ε2－ε3）为试液与饱和氯化钾溶液之间的液接电位Ej，整理（18-1）式，得：E电池＝ESCE－E膜－EAg/AgCl＋Ej（18-2）当测量体系确定后，式中ESCE、EAg/AgCl及Ej均为常数，而E膜＝k＋lnaH合并常数项，电动势可表示为：E电池＝（ESCE－EAg/AgCl－k＋Ej）－lnaH＝K－lnaH＝K＋0.059pH（18-3）其中0.059为玻璃电极在25℃的理论响应斜率。由于玻璃电极常数项，或说电池的“常数”电位值无法准确确定，故实际中测量pH值的方法是采用

9、相对方法。即选用pH值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH值。为此，pH值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式是：（18-4）式（18-4）中pHx和pHs分别为欲测溶液和标准溶液的pH值，Ex和Es分别为其相应电动势。该式常称为pH值的实用定义。测定pH值用的仪器——pH计是按上述原理设计制成的。例如在25℃时，pH计设计为单位pH变化58mV。若玻璃电极在实际测量中响应斜率不符合58mV的理论值，这时仍用一个标准pH缓冲溶液校准pH计，就会因电极响应斜率与仪器的不一致引入测量误差。为了提高测量的准确度，需用双标准pH缓冲溶液法将

10、pH计的单位pH的电位变化与电极的电位变化校为一致。当用双标准pH缓冲溶液法时，pH计的单位pH变化率（S）可校定为：（18-5）（18-5）式中pHs,1和pHs,2分别为标准pH缓冲溶液1和2的pH值，Es,1和Es,2分别为其电动势。代入（18-4）式，得：pHx=pHs＋（18-6）从而消除了电极响应、斜率与仪器原设计值不一致引入的误差。显然，标准缓冲溶液的pH值是否准确可靠，是准确测量pH值的关键。2．电导率的测量电导率是物质传送电流的能力，是电阻率的倒数。在液体中常以电阻的倒数——电导来衡量其导电能力的大小。水的电导是衡量水质的一个很重要的指标。它能反映出水中存在的

11、电解质的程度。根据水溶液中电解质的浓度不同，则溶液导电的程度也不同。通过测定溶液的导电度来分析电解质在溶液中的溶解度。这就是电导仪的基本分析方法。    电阻率的倒数即称之为电导率κ。在液体中常以电阻的倒数——电导来衡量其导电能力的大小。电导的单位用西门子，以S表示。由于S单位太大，常采用毫西门子（mS），微西门子单位（μS），1S=103mS=106μS。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时，电导率随浓度的增大而增加，因此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。不同类型的水有不同的电导率。新鲜蒸馏水的电导率为0.2～2μS/cm，但放置一段时

12、间后，因吸收了CO2，增加到2～4μS/cm；超纯水的电导率小于0.10μS/cm；天然水的电导率多在50～500μS/cm之间，矿化水可达500～1000μS/cm；含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超过10000μS/cm；海水的电导率约为30000μS/cm。 3．离子交换法制备纯水离子交换法是用阴阳离子交换树脂中的可交换离子与水中杂质离子进行交换。离子交换树脂是一种不溶于水但能以本身的离子与溶液中的同性离子进行交换的有机高分子聚合物。可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当原水从阳离子交换柱顶部流入并由底部流出时，水中杂质离子与离子交换树脂进行下述交换反应：经阳离子交换后

13、的水由阴离子交换柱顶部流入时，水中的杂质离子与树脂上的OH-发生下列反应：交换产生的H+离子和OH-离子结合成H2O。三、仪器与试剂1．仪器：PHS–3CT型酸度计；DDS–11A型电导率仪；光亮电极和铂黑电极。2．离子交换柱：强酸性阳离子交换柱；强碱性阴离子交换柱；混合离子交换柱（1份阳离子交换树脂与2份阴离子交换树脂均匀混合装成）。四、实验步骤1．校正仪器用已知pH值的标准缓冲溶液校正pH计。了解和掌握pH计和电导率仪面板上各调节旋钮的功能和使用方法。2．pH值和电导率的测量装好阳离子交