为什么要用微波密闭消解代替传统的电加热板消解

《为什么要用微波密闭消解代替传统的电加热板消解》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、为什么要用微波密闭消解代替传统的电加热板消解？微波密闭消解与传统电加热板消解相比具有以下几大优势：1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。很多样品如果用传统电加热版消解需要的时间很久，比如塑料，由于微波可以加热到比常压下酸的沸点更高的温度，所以大大增加了其氧化性，使得消解速率增大，减小溶样的时间。2.消耗试剂少，空白值低。消解一个样品一般只需15ml的酸

2、溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值,减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。由于传统电加热板消解是敞开式的，所以酸在反应过程中会损失，需要不停的补充酸，这样使得消解一个样品所用的酸量增大，造成的困扰是空白值高，使得整体分析试验的灵敏度下降。3.避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环

3、境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好，准确度和精密度都提高了。传统电加热版加热是敞开式的，无法避免一些易挥发元素的损失，回收率经常不理想。4.降低了劳动强度，改善了工作环境.过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害，也腐蚀

4、了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5.节省电的消耗，降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解1克奶粉，用800W微波加热，只需8分钟消解完毕。而用1.5KW的电热板加热需3个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。为什么高温段用直接插入式测温优于用红外测温？其实不管是低温段还是高温段，用直接插入式的测温方式都要优于红外测温。因为直接插入式的

5、测温方式无非两种（1）铂电阻温度测控（2）光纤温度测控，这两种测控方式在测温精度、测温准确性、测温线性度上都要远远优于红外测温，那为什么说在高温段测温尤其需要用直接插入式的呢？因为我们采用的消解罐是聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯，其最高使用温度在250-270，超过此温度，这种塑料会溶解，有文献报道过由于没有精确测温使得罐子全都烧坏溶解，所以高温段的温度测控很重要。优于红外测的是消解罐以及护套表面的温度，并非溶液真是温度，有时候会有几十度的误差，所以说没有精确的测控是十分危险的。EXCEL产品的优势：1.国内独创设计微波化学专用微波设备（专利）：采用区别于家

6、用微波炉、拥有完全自主知识产权、工业全钢结构的专用工业级微波炉，炉腔达53L，可同时放置10个100ml超高压消解罐；内腔喷涂多达5层PFA改性聚四氟乙烯，防止强酸的长期性腐蚀，易于清洁、维护；2.双磁控管交错排列方式（专利），保证炉腔内微波均匀；工业级1600W（800WX2）磁控管保证仪器长时间稳定工作；3.真正的非脉冲连续微波发射（专利）：采用磁控管阳极电流控制方式获得连续输出微波，0-1500W发射功率连续可调；此技术大大提高了微波组件的使用寿命；4.温度、压力双重测控（国内首家把此技术引入微波消解仪器）：高精度高温熔体压力传感器，采用理想气体控

7、制方式，直接测量消解罐内实际反应压力，测压范围0-10MPa，测压精度达0.01MPa；插入式高灵敏度铂金电阻温度传感器，直接测量消解罐内实际反应温度，测温范围0-300℃，测温精度1℃；测温、测压在同一反应罐内测量，精确显示化学反应过程；5.高频闭环反馈：即利用高精度的温度和压力传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理，比较后发生调整微发时功率指令，以精确控制设定过程的温度和压力，使密闭微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温压曲线；1.一体化控制系统：控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备，可完成方

8、法编辑、储存、调用、反应控制、温压显示（包括冷却过程）数据及曲线储存等全功能；2