铁化合物的制备与测定

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1、南昌大学化学实验报告姓名:小田田学号:5502211070班级:本硕111班实验日期:2012年12月30日星期五13:00(第十三周)铁化合物的制备及其组成的测定一、实验目的:1.了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2.掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3.进一步熟练滴定操作方法4.掌握实验结果数据的处理方法二、实验原理:1.黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备原理:H2C2O4·2H2O+(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→Fex(C2O4)y·zH2O+(NH4)2SO42、绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备原理:Fex(C2O

2、4)y·zH2O+K2C2O4·H2O+H2O2→KdFea(C2O4)b·cH2O+H2OKdFea(C2O4)b·cH2O+H2C2O4·2H2O→KxFey(C2O4)z·wH2O3、分析铁化合物有关反应原理:在酸性条件下,高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子:5C2O42-+8H2SO4+2KMnO4=K2SO4+2Mn2++7SO42++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁:Fe3++Zn→Fe2++Zn2+用硫氰化钾来检测三价铁离子:Fe3++SCN-→Fe(SCN)3(血红色)三、实

3、验仪器与试剂:仪器:电子天平、水浴锅、循环水泵、抽滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称量瓶;试剂:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、KMnO4、H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。南昌大学化学实验报告姓名:小田田学号:5502211070班级:本硕111班实验日期:2012年12月30日星期五13:00(第十三周)四、实验内容:1.黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备(1)称取7.5gH2C2O4·2H2O固体溶于75mL蒸馏水中(甲溶液)。称取15g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体溶于60mL蒸馏

4、水中,再加约1.5mL2mol·L-H2SO4溶液酸化,放在水浴上加热溶解(乙溶液)。(2)在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中,加完后把混合液放在水浴上加热,静止,待产物完全沉淀后,抽滤。用45mL蒸馏水分三次洗涤产物,再用10mL丙酮分二次洗涤产物,抽干,沸水浴烘干,称量。保存待用。2.绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备称取2g自制的黄色铁化合物,加入5mL蒸馏水配成悬浮边搅拌边加入3.2gK2C2O4·H2O固体。水浴加热313K并保持此温度,滴加10mL30%H2O2溶液,此时会有棕色沉淀析出。加热溶液至沸,将1.2gH2C2O4·2H2O固体慢慢加

5、入至体系成亮绿色透明溶液,并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解(以免给后来产品带来杂质)。往清亮溶液中加入8mL95%乙醇,放在暗处。待析出晶体,抽滤,用10mL1:1乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10mL丙酮分二次洗涤产物,抽干称量,放在暗处。3、产物定性试验(1)将0.5g(取少量)自制的黄色化合物配成5mL酸性溶液(+5D2mol/LH2SO4)。微热溶解。★2滴溶液加KSCN溶液检验铁的价态,观察颜色变化。★在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用,观察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉,反应后再次检验铁的价态。绿色化合物定性分析可与上述方法相同,并将结果以表格列入相关表格

6、中。(2)将0.5g(取少量)自制的绿色化合物5mL蒸馏水配成溶液(2mol/LHCl)。微热溶解。★取2滴溶液加入1滴2mol/LHCl,加KSCN溶液检验铁的价态★在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用,观察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉,反应后再次检验铁的价态。4.黄色化合物的组成测定(1)在电子天平上准确称取0.18-0.23g的黄色化合物各两份,分别加入20ml2mol/LH2SO4溶液溶解,并稍加热以促使加快溶解(低于40oC),在70-80oC水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为V1。

7、(2)在已到终点的上述滴定液中加2g(少量)Zn粉和5mlH2SO4.几分钟后取1滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态,若只显极浅红色,说明Fe3+已被完全还原成Fe2+,用脱脂棉采用普通过滤(玻璃漏斗)除去过量锌粉,用少量2mol/LH2SO4溶液洗涤沉淀,合并洗涤液和滤液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,消耗的KMnO4标准溶液的体积为V2。南昌大学化学实验报告姓名:小田田学号:5502211070班级:本硕111班实验日期:2012年12月30日星期五13:00(第十三周)五、实验结果与处理:1.铁化合物产量及颜色:黄

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