铁化合物的制备与测定

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1、南昌大学化学实验报告姓名：小田田学号：5502211070班级：本硕111班实验日期：2012年12月30日星期五13：00（第十三周）铁化合物的制备及其组成的测定一、实验目的：1.了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2.掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3.进一步熟练滴定操作方法4.掌握实验结果数据的处理方法二、实验原理：１．黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备原理：H2C2O4·2H2O+(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→Fex(C2O4)y·zH2O+(NH4)2SO42、绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备原理：Fex(C2O

2、4)y·zH2O＋K2C2O4·H2O+H2O2→KdFea(C2O4)b·cH2O+H2OKdFea(C2O4)b·cH2O+H2C2O4·2H2O→KxFey(C2O4)z·wH2O3、分析铁化合物有关反应原理：在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4＝K2SO4+2Mn2++7SO42++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-＋8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：Fe3+＋Zn→Fe2+＋Zn2+用硫氰化钾来检测三价铁离子：Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)3(血红色)三、实

3、验仪器与试剂：仪器：电子天平、水浴锅、循环水泵、抽滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称量瓶；试剂：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、KMnO4、H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。南昌大学化学实验报告姓名：小田田学号：5502211070班级：本硕111班实验日期：2012年12月30日星期五13：00（第十三周）四、实验内容:1.黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备（1）称取7.5gH2C2O4·2H2O固体溶于75mL蒸馏水中（甲溶液）。称取15g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体溶于60mL蒸馏

4、水中，再加约1.5mL2mol·L-H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙溶液）。（2）在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，加完后把混合液放在水浴上加热，静止，待产物完全沉淀后，抽滤。用45mL蒸馏水分三次洗涤产物，再用10mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，沸水浴烘干，称量。保存待用。２.绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备称取2g自制的黄色铁化合物，加入5mL蒸馏水配成悬浮边搅拌边加入3.2gK2C2O4·H2O固体。水浴加热313Ｋ并保持此温度，滴加10mL30％H2O2溶液，此时会有棕色沉淀析出。加热溶液至沸，将1.2gH2C2O4·2H2O固体慢慢加

5、入至体系成亮绿色透明溶液，并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解（以免给后来产品带来杂质）。往清亮溶液中加入8mL95%乙醇，放在暗处。待析出晶体，抽滤，用10mL１:１乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10mL丙酮分二次洗涤产物，抽干称量，放在暗处。3、产物定性试验(1)将0.5g(取少量）自制的黄色化合物配成5mL酸性溶液（+5D2mol/LH2SO4）。微热溶解。★２滴溶液加KSCN溶液检验铁的价态，观察颜色变化。★在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格

6、中。(2)将0.5g(取少量）自制的绿色化合物５mL蒸馏水配成溶液（2mol/LHCl）。微热溶解。★取２滴溶液加入１滴2mol/LHCl，加KSCN溶液检验铁的价态★在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。４.黄色化合物的组成测定(1)在电子天平上准确称取0.18-0.23g的黄色化合物各两份，分别加入20ml2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于40oC)，在70-80oＣ水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ1。

7、(2)在已到终点的上述滴定液中加2g（少量）Zn粉和5mlH2SO4.几分钟后取１滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤（玻璃漏斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ2。南昌大学化学实验报告姓名：小田田学号：5502211070班级：本硕111班实验日期：2012年12月30日星期五13：00（第十三周）五、实验结果与处理：１．铁化合物产量及颜色：黄