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《GBT22945-2008 蜂王浆中链霉素 双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICs67.050XO4中华人民共和国国家标准GB/T22945—ˉ2008;)它,≈冫?6C9r丿蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素-串残留量的测定液相色谱联质谱法Determinationofstreptomycin,dihydrostreptomycinandkanamycinresiduesinroyaljelly-LC-MS-MSmethod200g-1⒉31发2009-05-01实施布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T22945—2008亠刖口本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中
2、华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、曹亚平、孙海侠、庞国芳。GB/T22945—2008蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围-串本标准规定了蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。本标准的方法检出限:链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为10.0ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励
3、根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义-2004,ISo572⒌l:1994,IDT)(GB/T6379.⒈GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,IsO5725乇:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)3原理蜂王浆试样中的抗生素用磷酸溶液提取,二氯乙酸沉淀蛋
4、白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净-串化。液相色谱联质谱仪(E⒏+)检测,外标法定量。4试剂和材料′除另有说明外,所用试剂均为优级纯。4.1水:GB/T6682,一级。4.2甲醇:色谱纯。4~3乙腈:色谱纯。4.4甲酸。4.5浓磷酸。4.6磷酸氢二钾(K2HP04)。4.7三氯乙酸(C2HC13O2)。4.8庚烷磺酸钠(C7H15NaO3S·H20)。4.95%磷酸溶液(1+19):取50mL浓磷酸(4.5),用水定容至1L。4.100.2m°l/L磷酸盐缓冲溶液:pH=8.5。称取34.8g磷酸氢二钾(4.6)用水溶解,定容至1L,用氢氧化钠溶液调节pH=8.5。4."三氯乙酸溶液:50%(
5、质量分数)。取20g三氯乙酸(4.7),用水定容至⒛mL。4.120.01rnol/L庚烷磺酸钠溶液:称取2。⒛g庚烷磺酸钠(4.8),用水溶解,定容至1L。4.13SPE洗脱溶液:取灶mL甲酸(4.4),用0.01mol/I'庚烷磺酸钠溶液(4.12)定容至100mL。4.1425%甲醇溶液(1+3):取25mL甲醇(4.⒛,用水定容至100mL。GB/T2294⒌-2008-0)、4.15标准物质:链霉素(CAS:381⒍⒎双氢链霉素(CAS:12⒏46-1)和卡那霉素(CΛS:2538⒐94峋),纯度均≥98%。4.161.0mg/mL标准储备溶液:称取适量的链霉素、双氢链霉素和卡那霉素
6、标准物质(4.15),分别用o.3%乙酸水溶液溶解并配制成1.0mg/mL的标准储各溶液。避光保存于—-18℃冰柜中。4.170.1ug/mL混合标准溶液:吸取适量链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准储备溶液(4.16),用0.3%乙酸水稀释成0。lug/mL的混合标准溶液,避光保存于-18℃冰柜中。4.18苯磺酸型固相萃取柱(500mg,3mL)或相当者。使用前依次用5mL甲醇和10mL水预处理,保持柱体湿润。4.19羧酸型固相萃取柱(5OOmg,3mL)或相当者。使用前依次用5mL甲醇和lOmL水预处理,保持柱体湿润。4.20滤膜:0.2um。5仪器5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾
7、离子源。5.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。5.3液体混匀器。5.4固相萃取装置。5.5均质器。5.6真空泵:真空度应达到80kPa。5.7微量注射器:25uL,100uI'。5.8pH计:测量精度±0.02pH单位。5.9具塞离心管:100mL。5.10刻度离心管:5mL。5.11贮液器:50mL。5.12离心机:转速4000r/min以上。6试样的制各与保存6.1试样的制备实验室样品混
