陶瓷粉体基础一表征

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1、第三章　粉体制备1参考书籍超微粒的结构、性能、制备、表征，中国科学技术大学胶印版张立德，“超微粉体制备与应用技术”，中国石化出版社，2001刘海涛、杨郦、张树军、林蔚等，“无机材料合成”，化学工业出版社，2003年盖国胜，“超微粉体技术”，化学工业出版社，20042JameS.Reed,PrinciplesofCeramicsProcessing(1995年第二版)BurtrandI.Lee,EdwardJ.A.Pope,Chemicalprocessingofceramics.(1994)“SoftC

2、hemistryRoutestoNewMaterials”,Proc.attheInt.Symp.heldinNantes,France1993J.JeffreyBrinkerandG.W.Scherer,Sol-gelScience,ThephysicsandChemistryofSol-gelprocessing,AcademicPress,Inc.,N.Y.1990J.FunkandD.R.Dinger,PredictiveProcessControlofCrowdedParticulateSus

3、pensions,KluwerAcademicPublishers,19933材料科学与工程---研究有关材料组成、结构、制备工艺流程与材料性能及其应用间相互关系的知识及其运用。性能(performance)性质(properties)合成与制备(synthesis-processing)组成与结构(Composition-structure)粉体制备4ZnO形貌510μma10μmb5μmc掺杂铈酸钡6粉体与其制备方法的特点颗粒细小，性能上出现与大块固体完全不同的行为，成为“物质新状态”；制备方法是决

4、定粉体性能的重要环节；陶瓷料超细粉体的化学制备方法、原理、技术与工艺；粉体结构和性能与制备方法的关系等7Chapter1先进陶瓷超微粉体概论8一、基本概念粉体:颗粒与颗粒间的空隙所构成的分散体系,是固体粒子的集合体。它表示物质的一种存在状态，既不同于气体、液体，也不完全同于固体粉体的研究和表征应包括单颗粒、粉体和空隙的性质。9单颗粒的性质（1）由材料本身决定的性质：晶体结构，固体密度，熔点，弹性，硬度，电磁性质，光学性质，化学性质（2）由粉体制备方法所决定的性质：粒度，颗粒形状，有效密度，表面状态，晶体

5、结构与缺陷，颗粒内气孔，表面气体吸附，反应活性(3)与具有均一性能的气体或液体相比较，没有任何两个粉体粒子是完全一样。10基本概念一次颗粒:普通电镜下放大倍数再增加，也只能看到具有明显轮廓的单个粒子。是含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，例如相界、晶界等。一次粒子具有与物质（材料）相同的物理及化学性质一次粒子可能是：单晶,如-Al2O3，也可为多晶，如-FeOOH(取向一致)或CaCO3(取向不一致)，甚至可为非晶态或准晶态。只在一次粒子为单晶时，粒径才与晶粒尺寸相同11基本概念团聚体

6、：由多个一次颗粒通过表面边或固体桥键作用形成的更大的聚集体（坚固或松散）。团聚体内含有相互边接的气孔网络，可分为硬团聚和软团聚两种。团聚体的形成使体系能量下降。二次颗粒：人为制造的粉体团聚粒子。如陶瓷制备工艺中的造粒等。12硬团聚（aggregate）:多个一次粒子在相互间很强的分子或原子级作用力下形成的团聚体，这些作用力具有较强的化学键的性质软团聚（agglomerate）:多个一次粒子在较弱的吸附作用力下形成的团聚体，如范德华力；静电引力和液膜拉力等13一次粒子硬团聚软团聚14粉体的性质：除单颗粒性

7、质外，还包括：平均粒度，粒度分布，比表面，松装密度，摇实密度，流动性，颗粒间的摩擦状态等粉体空隙的性质：总孔隙体积P，颗粒间的空隙体积P1，颗粒内空隙体积（P2=P–P1），空隙形状、空隙大小及其分布15§1.2粉体的物相组成与化学组成物相组成：以XRD检测－高纯粉体为单一物相-存在相变时，可能同时有两相-复合物粉体为多相-杂质物相化学组成：各种化学成分分析技术（1）构成粉体的各物相一次晶粒的化学组成（2）粉体合成和制备过程的机械杂质（3）粉体表面吸附的氧、水分和其他气体161400oC共烧结后，阳极衬

8、底及电解质的表面XRD衍射花样a:BCSO电解质膜；b:NiO-BCSO阳极衬底；*：BCSO；+：NiO17§1.3粒子形状与形貌观测（1）颗粒形貌——各种显微镜（光学显微镜、SEM，TEM，AFM）观测决定于粉体制备过程：方法和条件，同时也决定于物质的分子或原子排布规则形状与不规则形状：如球形、球形、多角形、片状、棒状、针状、树枝状、多孔海绵状，形状直接影响粉体的流力性，填装密度，气体透过性，压制性，烧结性。18针状(acicular)