聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂制备

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1、2010年6月第19卷第6期中国胶粘剂Vol．19No．6，Jun．2010CHINAADHESIVES-39-聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂的制备122沈萼芮，朱传勇，王少丽（1.黑龙江省轻工科学研究院，黑龙江哈尔滨150010；2.黑龙江工程学院，黑龙江哈尔滨150050）摘要：以聚乙烯醇（PVA）与正丁醛的质量比、反应体系的pH值、反应温度以及保温时间等作为制备聚乙烯醇缩丁醛（PVB）及其胶粘剂的主要因素，通过测定PVB的缩丁醛基含量、PVB胶粘剂的某些性能（如持粘力、黏度和固含量等）优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明：当m（PVA）∶m（正丁醛）=100∶70、反应体系的p

2、H值为2.0、反应温度为85℃、保温时间为3h以及正丁醛的滴加速率为20~30滴/min时，PVB的缩醛度较高且形态较好，PVB胶粘剂的持粘力、黏度和固含量等指标均相对较高。关键词：聚乙烯醇缩丁醛；胶粘剂；性能表征中图分类号：TQ433.4文献标识码：A文章编号：1004－2849（2010）06－0039-030前言1.2试验仪器聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是由聚乙烯醇（PVA）与NDJ-5涂4黏度计，常州诺基仪器有限公司。正丁醛在酸催化作用下缩合而成的。高黏度PVB的[1-2]最大用途是作为安全玻璃的夹层（中间膜）材料；1.3试验制备低黏度PVB可广泛用于涂料、胶粘剂、油墨、陶瓷花1

3、.3.1沉淀法制备PVB[3]纸和铝箔纸等方面。将PVA用水溶解、过滤后压入缩醛釜中，加入20世纪30年代，国外已实现了PVB的工业化HCl和丁醛进行均相缩合反应；待反应达到一定程生产；而我国则在20世纪50年代初期才开始PVB度时，PVB粒子由溶液中析出并悬浮在母液中，此[4]的工业化研究，目前只有十几家生产企业，年销量时反应变为非均相缩合反应；反应结束后，将物料放仅占世界总销量的1.4%左右。国内PVB产品在规入水洗釜中，水洗后加碱进行稳定处理，然后过滤、格与品质方面与国外产品有一定的差距（如高黏度干燥，得到PVB粉状树脂。产品、超低黏度产品以及超高缩丁醛基含量的产品1.3.2P

4、VB胶粘剂的制备等）。为此，本研究对现有PVB产品的合成工艺进行按照表1配方配制胶粘剂，并考察制备PVB的了探索性试验，以期为提高现有产品的质量及缩丁反应条件对该胶粘剂性能的影响。醛基含量提供理论依据。表1PVB胶粘剂的配方Tab.1FormulaofPVBadhesives1试验部分物料PVB硫酸钠淀粉聚乙二醇甲醛乙二醇1.1试验原料w（用量）/%98.50.40.30.30.30.2聚乙烯醇1799（PVA1799），工业级，日本合成化学工业株式会社；正丁醛、氢氧化钠（NaOH）、盐1.4性能测试酸（HCl）、硫酸钠、淀粉、聚乙二醇、甲醛、盐酸羟胺、（1）PVB缩丁醛基含量：利用

5、PVB中的缩丁醛乙二醇，分析纯，市售。基与盐酸羟胺反应析出HCl，再用标准NaOH溶液收稿日期：2010-04-15；修回日期：2010-05-17。作者简介：沈萼芮（1963-），女，上海人，本科，副高工，研究方向为分析化学与胶粘剂。E-mail：shenerui@sina.com通讯作者：朱传勇。E-mail：zhsfi@126.com-40-中国胶粘剂第19卷第6期滴定，即可确定PVB中缩丁醛基含量[见式（1）]。成块，从而妨碍了后期反应的顺利进行。综合考虑，0.142（V-V0）M选择反应温度为85℃时较适宜。B=（1）m表3反应温度对PVB及其胶粘剂性能的影响式中：B为乙烯

6、醇缩丁醛（VB）的质量分数（%）；Tab.3EffectofreactiontemperatureonperformancesofPVBandPVBadhesivesV、V0分别为试样、空白试验消耗NaOH溶液的用反应w（缩丁持粘黏度w（固含量（mL）；m为原VB试样的质量（g）；M为NaOH溶温度/℃醛基）/%力/min/s量）/%7541.317.2475.17.46液的浓度（mol/mL）。8542.518.1077.57.63（2）持粘力：按照GB/T4851-1998进行测定。9542.017.8476.67.50（3）黏度：采用涂4黏度计进行测定。（4）固含量：按照GB/

7、T2793-1995进行测定。2.3反应体系pH值对PVB及其胶粘剂性能的影响2结果与讨论反应体系pH值对PVB及其胶粘剂性能的影响如表4所示。由表4可知：在pH值的误差允许范围影响PVB胶粘剂性能的主要因素有m（PVA）∶m（正内，随着pH值的减小，PVB中缩丁醛基含量、PVB丁醛）、反应温度、反应体系的pH值、保温时间和正胶粘剂的某些性能（如持粘力、黏度和固含量等）均丁醛的滴加速率等。呈上升趋势。这是因为试验过程中主要通过调节HCl用量来控制反应体系的