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1、第23卷 第5期合 成 纤 维 工 业 Vol.23No.52000年10月 CHINASYNTHETICFIBERINDUSTRYOct.2000用MTA生产CDP切片的工艺探讨 李练武 徐伟箭 蒋钧荣(岳阳石油化工总厂,414014)(湖南大学化工学院)(巴陵石化责任有限公司)摘 要:介绍了用中纯度对苯二甲酸(MTA)生产阳离子可染(CDP)切片的工艺。探讨了聚合起始温度、反应温度、反应压力(真空度)、催化剂及助剂用量、切粒时间等对聚合反应及产品质量的影响。结果表明:MTA对聚合过程、CDP切片质量、可纺性影响极大;但通过适当降低
2、反应温度、催化剂和乙二醇用量,适当填加助剂,提高真空度和缩短切粒时间等,合成了质量稳定、性能优良的CDP切片。主题词:对苯二甲酸 缩聚反应 阳离子可染切片 拉伸变形丝70年代初,聚酯生产采用DMT酯交换、缩中,在220℃左右发生酯化反应;酯化反应完成聚工艺。进入80年代,开发了催化加氢技术,使后,加入助剂,导料至缩聚釜,然后按配比将配制PTA中的杂质对羧基苯甲醛(42CBA)还原成对好的阳离子第三单体加入缩聚釜,在250～290℃甲基苯甲酸,利用其在高温沸水中的溶解性进行及搅拌作用下发生共缩聚反应,反应完成后,经切精制,得到高纯度PTA,从而促进了直接酯化法粒、干燥、包装得
3、成品。PET工艺的开发和成熟,酯交换法逐渐被淘汰。1.4 产品的表征但是,国外有些公司为了降低成本,直接把DMTCDP切片按纤维级PET分析检测标准表合成工艺中未精制的PTA(简写为MTA)推向了征;CDPDTY低弹丝按涤纶DTY低弹丝分析检市场。因其价格比PTA低20%～30%,有些厂家测标准表征。为了降低成本,增加市场竞争力,研究其合成技2 结果与讨论术,但迄今未见用MTA合成高价值CDP切片的报道。2.1MTA合成CDP的质量、生产工艺分析岳阳石油化工总厂化纤厂采用MTA成功合表1为MTA与PTA质量指标对比。从表1成了质量、可纺性优良的CDP切片,成本下降,效分析可
4、知:MTA与PTA标准及扬子PTA指标益增加。相比,主要体现在42CBA比标准PTA高4～6倍,比扬子指标高5～8倍;色相比标准高1倍,灰1 实验表1MTA与PTA质量对比1.1 原材料项 目PTA韩国产MTA标准扬子产1#2#3#MTA,韩国产;EG,聚合级,扬子石化公司-1酸值(KOH)ömg·g675±2674675.3674.1675(简称扬子)产;SIPM,扬州有机化工厂产;Sb2O3,含水量,%≤0.50.4540.03--42CBA含量öLg·g-1≤2515105147.4173.0江西产;增白剂OB,美国产;Co(Ac)2,Ca(Ac)2,色相(APHA
5、)≤105202020NaAc,工业级;稳定剂DW22,江苏产。L≥90909089861.2 设备a≤0.52--15ktöa聚合装置,酯化釜7m3,缩聚釜5b≤1-1-灰分,%≤1536983#m;纺丝用SW24型卷绕头,牵伸机KCT21000。1.3CDP切片的合成收稿日期:2000206219;修改稿收到日期:2000207210。按配比将MTA、EG打浆,浆料计量后连续作者简介:李练武,33岁,工程师。一直从事聚酯生产和化工产品的研究开发工作。加入到留有一定量BHET(即引子料)的酯化釜©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo
6、.,Ltd.Allrightsreserved.52合 成 纤 维 工 业 第23卷分在标准范围内。根据缩聚理论,在缩聚反应中,小分子浓度在原工艺条件下:原料配比,MTA∶EG∶(nw)与数均相对分子质量的关系为:0.5SIPM(15%)∶Sb2O3∶稳定剂=1.0∶0.45∶Mn=[Kö(P×nw)]0.215∶0.00043∶0.00036;酯化温度220～从文献[1,3]和上式可知:真空度的稳定和提253℃,反应时间3.5～4.0h;缩聚温度253～高,有利于小分子水的排出,从而提高产品的相对285℃,反应时间3.5～4.0h;用MTA合
7、成了14分子质量和熔点。因此,对真空系统定期清理和检批次CDP切片。从生产情况来看,产品质量极不修,保证绝对压力稳定在60Pa左右。稳定,可纺性差,一等品率只有45.2%,整体生产2.2.2 反应温度、反应时间、催化剂用量的调整情况可归纳如下:实践经验表明:MTA参与反应时,前期反应(1)粘度控制极不稳定。其中由于特性粘数较剧烈而后期相对分子质量难以提高,适当降低低而降等的达4釜,中心0.59dLög以下的共有催化剂用量有利于反应的平稳和后期相对分子质8釜。这同缩聚反应中单官能团化合物对相对分量的提高,根据生产实际
