微波法制备玉米穗轴活性炭的初步研究

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1、2第01106卷年第33期月江苏技术师范学院学报VoL16．No．3JOURNALOFJIANGSUTEACHERSUNIVERSⅡTYOFTECHNOLOGYMar．，2010微波法制备玉米穗轴活性炭的初步研究蒋莉，顾廷，常礼军，陈华(-2X苏技术师范学院化学与环境_72程学院，江苏常州213001)摘要：以玉米穗轴为原料，Na2CO，为活化剂，采用微波加热来制备活性炭，研究了微波功率、辐照时间、Na2CO，浓度、固液比等因素对活性炭的影响。通过正交实验，确定了最佳工艺参数。结果表明，微波功率280W，Na2CO浓度10％，辐照时间10rain，

2、液固比3：1时活性炭的碘值最大；微波功率462W，Na2CO，浓度20％，辐照时间9min，液固比为2：1时活性炭的产率最高。方差分析表明对碘值来说，各因素的影响均未达到显著水平；对产率而言，NazCO浓度的影响是高度显著的，微波辐照时间也是显著的。关键词：玉米穗轴；活性炭；微波；Na．_CO中图分类号：X712；O613．71文献标识码：A文章编号：1674—8522(2010)03-0001-05活性炭具有独特的孔隙结构和表面官能基，足够的化学稳定性、机械强度及耐酸、耐碱、耐热等性能，广泛用于工业三废治理、溶剂回收、食品饮料提纯、载体、医药、黄

3、金提取、半导体应用、电池和电能贮存等领域。活性炭的性能取决于其孑L隙度和表面积，而原料和制备方法又直接决定活性炭的性能【1]。煤炭和椰子壳是工业生产活性炭的两个主要来源[2】，不断提高的生产成本，使得寻找更加经济易得的原材料来制备活性炭显得非常必要。微波加热具有快速、高效、资源回收利用率高、不会造成二次污染、成本低等显著优点。因此微波法制备活性炭成为近年来国内外学者的研究热点之一p_q。本文以玉米穗轴为原料，微波加热为热源，采用化学活化法制取活性炭，研究了微波功率、辐照时间、活化剂浓度及液固比对活性炭性能的影响。1实验1．1实验原料和仪器自然风干的

4、玉米穗轴为原料，取自于南京市新生村农家。碳酸钠，分析纯。P70D20TJ—D3格兰仕微波炉、pH计、电热干燥箱、ZD一85型恒温振荡器、AL204电子天平、200目筛。1。2活性炭的制备玉米穗轴经干燥，破碎后与一定浓度的碳酸钠溶液按一定的比例充分浸泡，将充分浸渍的原料送人微波炉中进行炭化与活化，制得的活性炭经酸洗、水洗、烘干，研磨后备用。1．3正交实验方案设计以碘吸附值和产率为评价目标，经初步实验研究，采用四因素三水平正交表L9(3)进行正交实验，因素水平见表l。收稿Et期：2009-09-03；修回日期：2009—10—23基金项目：江苏技术师范

5、学院学生科研项目《以活化法制备玉米穗轴活性炭及其在水处理中的应用研究}(KYX08019)作者简介：蒋莉(1973一)，女，江苏徐州人，副教授，硕士，主要研究方向为废弃物资源化及应用。2江苏技术师范学院学报第16卷1．4活性炭性能测试产率以重量法计算，即以活性炭产品的重量与原料的重量比来计算。吸附性能用碘值表示，碘值的测定采用(GB／T12496．8—99》规定的碘量法。2结果与讨论2．1单因素实验2．1．1微波功率的影响．微波辐照时间8min，碳酸钠溶液浓度15％，液固比为3：1，浸渍时间为24h时，研究了微波功率改变对产物的碘吸附值和产率的影响

6、，实验结果见图1。由图1可以看出，刚开始活性炭的吸附性能随功率的增大而增加，当功率为462W时，所制得的活性炭的碘值达到最大(980．44mg／g)，之后碘值随功率的增大而减小；而产率随功率的增加而减小。分析变化原因：当微波功率太低时反应温度也较低，温度不足以使玉米穗轴原料充分炭化活化，故产率虽高但吸附性能差；当微波功率增加到一定值时，原料能够充分炭化活化，形成良好的活性炭产物，吸附性能优良，但过高的功率导致反应温度过高，原料中的一部分炭被烧失，留在活性炭表面的是大量的灰分，经后续处理灰分被洗涤水带走，故碘值降低。产率随功率的增加而降低，主要是由于

7、功率越高，活性炭的烧损越严重所以致131。2．1．2微波辐照时间的影响微波功率280W，碳酸钠溶液浓度15％，液固比为3：1，浸渍时间为24h，研究了微波辐照时间改变对产物的碘吸附值和产率的影响，实验结果见图2。j璺餐图1微波功率对吸附性能和产率的影响图2微波辐照时间对吸附性能和产率的影响由图2可知，活性炭的吸附性能随着微波辐照时间的延长而增大，当辐射时间为9min时，达到最大的碘值(1109．98mg／g)，随后碘值反而下降；产率的变化也表现出同样的规律。活化时间直接决定原料活化的程度，活化时间充分时，活化反应完全，产品孔隙结构发达，继续加热，由

8、于微波加热升温速度很快，活第3期蒋莉顾廷常礼军等：微波法制备玉米穗轴活性炭的初步研究3性炭灰分含量增加，相应的吸附能力便会