人教版新课标三年级下册教案(9-10)单元

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1、第21卷第9期应用化学Vol.21No.92004年9月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYSep.2004多环芳烃混合物的快速导数2恒能量同步荧光光谱分析a,baa3何立芳　林丹丽　李耀群ab(厦门大学化学化工学院与现代分析科学教育部重点实验室　厦门361005;龙岩学院化学系　龙岩)-1摘　要　通过选择合适的能量差(Δν=1300cm)并结合导数技术,对2,32苯并芴、3,4,8,92二苯并芘、苯并[α]芘和2,32苯并蒽进行了导数恒能量同步荧光分析。结果表明,样品只需经1次扫描,即可利用导数恒

2、能量同步荧光光谱对上述多环芳烃(PAHs)进行同时分析和定量测定;二阶导数恒能量同步荧光法测定结果表明,-9-92,32苯并芴、3,4,8,92二苯并芘、苯并[α]芘和2,32苯并蒽的检出限依次为0122×10、0152×10、0146×-9-910和0124×10g/mL。此方法应用于分析海水样、自来水样、大气飘尘样中多环芳烃,均取得了良好的效果,回收率分别为87%～9915%、88%～101%和84%～105%。关键词　多环芳烃,恒能量同步荧光法,导数技术中图分类号:O657　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:10

3、0020518(2004)0920937205多环芳烃(PAH)是一类能引起环境污染的有机物,对它们的分离和测定一直是分析工作者所关注的课题。荧光分析对多环芳烃有较高的灵敏度,但是直接分析多组分的芳烃混合物会遇到光谱互相重叠、不易分辨等困难。同步荧光技术是解决多组分荧光物质同时测定的良好手段之一,常见的为恒波长[1]同步荧光法。1982年Inman等提出了恒能量同步荧光法,该法是在激发和发射波长的同时扫描过程中,保持二者之间一个恒定的能量差关系。2,32苯并芴、3,4,8,92二苯并芘、苯并[α]芘和2,32苯并蒽均属于多环芳

4、烃,重叠严重,用常规的荧光方法无法直接同时分析测定。本文建立了2,32苯并芴、3,4,8,92二苯并芘、苯并[α]芘和2,32苯并蒽的导数恒能量同步荧光分析方法。该方法可简化谱图,特别是对致癌性强,而在常规荧光光谱中干扰严重的苯并[α]芘不必预分离就可直接测定。导数技术能选择性地[2][38]放大窄带的灵敏度而抑制宽带,对恒能量同步荧光光谱的窄带应用很有利,二者联用对各组分分辨更有效。将所方法应用于海水、自来水和大气飘尘的加标回收测定,获得良好的效果。1　实验部分1.1　仪器和试剂[9]-1自制微机化多功能荧光分光光度计,仪器

5、单色仪狭缝宽度为5nm,设置Δν=1300cm,激发单色仪波长扫描速度为120nm/min,1cm×1cm石英液池。分别取2,32苯并芴(98%,Aldrich)、3,4,8,92二苯并芘(98%,Sigma)、苯并[α]芘(97%,Sigma)和-4-4-4-42,32苯并蒽(98%,Aldrich)的标准溶液1×10、1×10、015×10和015×10g/mL,用环己烷(重蒸馏)逐级稀释至所需浓度。1.2　样品处理取50mL厦门大学白城水域海水和普通民用自来水各4份加入不同浓度比的2,32苯并芴、3,4,8,92苯并芘、

6、苯并[α]芘和2,32苯并蒽环己烷溶液,摇匀,然后用10mL的环己烷分3次萃取。取福建省三明市大气飘尘样,大气飘尘样滤膜用环己烷萃取,直接测定。另取2mL同类大气飘尘样加入不同浓度比的2,32苯并芴、3,4,8,92苯并芘、苯并[α]芘和2,32苯并蒽环己烷溶液,然后进行测定。1.3　实验方法2003211228收稿,2004203208修回教育部优秀青年教师基金和福建省自然科学基金资助项目通讯联系人:李耀群,1964年生,女,教授,博士生导师;E2mail:yqlig@xmu.edu.cn;研究方向:分子发光分析938应用化

7、学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第21卷　将装有混合液的石英液池置于仪器的样品池架中,测绘其零阶、一阶和二阶导数恒能量同步荧光光谱。导数光谱均采用峰2峰测量法定量化合物。2　结果与讨论2.1　恒能量同步荧光光谱取适当浓度的2,32苯并芴、3,4,8,92苯并芘、苯并[α]芘和2,32苯并蒽标准溶液,测绘零阶恒能量同步荧光光谱(图1)。由图1可见,2,32苯并芴和苯并[α]芘在各自的光谱区都显示出清晰的双峰和单峰。2,32苯并蒽在446nm处的峰与3,4,8,92二苯并芘的峰重叠严重,并且470nm处的峰也受到3,4,8

8、,92二苯并芘的干扰,故2,32苯并蒽达不到分辨及定量测定的要求。2.2　导数2恒能量同步荧光光谱取适当浓度的2,32苯并芴、3,4,8,92二苯并芘、苯并[α]芘和2,32苯并蒽的纯溶液和混合液扫描其二阶导数2恒能量同步荧光光谱,结果见图2A、图2B。由图2可见,结合二阶导