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《球磨对水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体工艺的影响》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷第期西南科技大学学报年月己让阴助刀球磨对水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体工艺的影响赖振宇徐光亮刘敏西南科技大学先进建筑材料四川省重点实验室四川绵阳摘要、、,,以硝酸铁硝酸锰硝酸锌为原料采用传统水热法和球磨辅助水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体通过、、热性能以及粉体的形貌,一和研究了粉体的结晶性能分析了机械球磨的加人对纳米粉体制备的影响。研究表,,明球磨的加人可以明显提高晶化反应速度在相同时间内制得的纳米晶发育好于传统水热法制得的。。锰锌铁氧体纳米晶球磨对粉体的热性能影响很小传统水热法和球磨辅助水热法均可制得粒径左右的锰锌铁氧体纳米晶,但粉
2、体的分散性球磨辅助水热法优于传统水热法。关键词水热法球磨锰锌铁氧体纳米粉体中一一一图分类号文献标识码文章编号一,一,尺妙切城尸,、。肠二姗群,咭,,℃,一,,,,砂,,币、、,、、锰锌铁氧体具有高的饱和磁化强度高磁导率低铁损值被广泛应用在电视计算机显示器通讯及家、、。电等交换式电源供应器回扫变压器扼流线圈及噪声滤波器等电子零件上川当铁氧体被应用于多层贴,,而银电极熔点仅约,,片电感及电感电容滤波器等电子元器件的制备时需与银电极进行共烧℃因此锰。,,、锌铁氧体粉体需具备低温烧结特性另一方面锰锌铁氧磁体应用在高速读写磁头时需具备高密度低孔
3、。,、。隙率及高的初导磁导率特性要达到上述要求须有粒径小活性高的纳米级铁氧体粉体纳米〔’〕、’一‘〕、仁’一’〕、’。】、锰锌铁氧体粉体主要合成方法有喷雾焙烧工艺化学共沉淀法水热法超临界法微乳液一一收稿日期一一。基金项目四川省应用基础研究项目资助」作者简介赖振宇一,男,,硕,。一。讲师士主要从事水热法制备功能材料研究叨第期赖振宇,等球磨对水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体工艺的影响法〔川、溶胶凝胶〔”〕、〔‘,〕。,,法自蔓延高温合成等方法其中水热法所合成的粉体粒径微细且均匀合成的粉体,、,,,结晶性较好且化学组成均匀反应温度低反应时间短可
4、控制粒径及粉体型态因此水热法制备纳米锰锌。,,铁氧体粉体是其中最有前途的一种制备方法但由于传统水热法合成粉体所需合成时间较长因此我们提,。出采用球磨的方法对传统水热工艺进行改进加速反应的进行材料制备与表征、、,,配制硝酸铁溶液硝酸锰溶液硝酸锌溶液依目标成分加人容器内于搅拌状态下进行湿式混合磁力搅拌器,再将于相同转速下缓慢加人已混合的金属硝酸盐溶液中,测定混合溶液,,,。的值当值达到后移人高压反应罐中放人恒温箱中进行水热反应球磨的影响研究可在混合溶液值调,,一起移入高压反应罐中,然后夹持到整到后在容器中加人一定量的钢球实验装置图上,在水
5、热时间为、水热温度为,℃条件下进行球磨水热处理球磨转速为。转,,然后采用真,经水热处理后的混合溶液先以超声波震荡去凝聚后空抽滤的方法实现固液分离抽滤过,。,,以程中同时可加入蒸馏水清洗去除杂质离子经抽滤清洗处理后得到的粉体置于电热恒温干燥箱中℃温度干燥后,再经研磨成为实验用粉末。粉末的结晶相采用,,分析,操作电压、电流,扫描速度为,角度范围为“一粉体在加热过程中的吸热放热反应及重量变化情形以综合热分,,在析仪空气中以℃的升温速率加热至℃而测得粉体的粒子一,,。形态及大小使用透射电子显微镜观察测得结果与讨论球磨对粉体结晶性能的影响、,对
6、传统水热法以及加人一定量的钢球后在℃水热温度水热时间条件下水热合成所得的产物。,。采用进行表征图所示结果表明不采用球磨和采用球磨均可制得结晶良好的锰锌铁氧体粉体图锰锌铁氧体粉体图谱图反应装置图水热温度℃水热时间耐’℃,通过对衍射峰强度以及半峰宽的研究表,表中数据衍射峰强度以及半峰宽通过软件计算,晶粒度通过公式计算,采用传统水热方法制备的锰锌铁氧体粉体衍射峰强度较低,同时半峰宽更。,,大一些随采用的钢球数目的增加衍射峰的强度逐步增大由传统水热法的增大到采用个钢球球磨时的,说明球磨对于晶体的生长具有促进作用。对半峰宽及粒度的分析表明,随球
7、磨钢球数目增西南科技大学学报第卷多,衍射峰的半峰宽逐步减小,峰形更为尖锐。通过粒度分析,粒度随钢球数,由传统水热时目的增加而增大的到采用个钢球似的,这说明钢球的加人,可提高反应的活化能,有效的促进了晶粒。,的生长分析球磨对于水热反应促进的影响笔者认为主要是由于钢球的加人相当于在反应系统中加人了额外的机械能,这种机械能可以促进反应的进行,同时,在钢球的互相碰撞和研磨下,颗粒表面不断形成新的,,也,,表面这种新的表面具有较高的表面活化能可促进晶化反应的加速进行另外球磨也可将大的晶粒破,这样产生大量具有高表面活化能的新表,。,,碎面加速反应
8、的进行由于上述原因球磨的引人促进了水热法晶化反应的进行,使晶粒的生长速度加快。表试样在面的衍射峰球磨对粉体热性能的影响强度、半峰宽及粒度图和图分别为传统水热法和球磨辅助水,热法在,℃水热温度水热时间条件下水斗。热合成所得
