微米级石英空心小球表面TiO 2 薄膜的制备及其降解性能的研究

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1、2628功能材料2004年增刊（35）卷微米级石英空心小球表面TiO2薄膜的制备*及其降解性能的研究∗1111112姚伟峰，王弘，黄柏标，许效红，杨雪娜，周静涛，尚淑霞（1.山东大学晶体材料国家重点实验室，山东济南250100；2.山东大学环境科学与工程学院，山东济南250100）摘要：在粒径大小为57～74μm之间的石英空心时还需要提高进入反应器的水压等问题。本文采用粒0小球表面成功的镀上一层TiO2薄膜。XRD显示600C径大小一定的微米级石英空心小球作为衬底，制备出0退火时TiO2薄膜结晶性能较好,退火700C以上开始了性能较好的TiO2薄膜，

2、解决了纳米粉不易回收的出现金红石相。镀TiO2薄膜石英空心小球较好的解问题。试验中发现镀膜小球的光降解效率不仅没有降决了TiO2纳米粉在溶液光降解中易出现的团聚问题。低，尚比同期做对比试验的纳米粉的降解效率要高。小球衬底的粒径较大，有利于解决TiO2粉状催化剂2实验方法易出现的难以回收再利用的问题。利用对甲基橙的光降解试验来评估薄膜的催化降解性能，结果表明镀膜2.1二氧化钛薄膜的制备小球的光催化性能比TiO2纳米粉的光催化性能要好。取3.9ml钛酸四丁脂和1.3ml乙酰丙酮加入30ml关键词：石英空心球；二氧化钛；光降解乙醇和0.21ml去离子水的混

3、合液搅拌1h，再加入7ml中图分类号：O643文献标识码：A乙二醇甲醚搅拌0.5h，最后用乙二醇甲醚把溶液稀释文章编号：1001-9731（2004）增刊-2628-04至50ml，从而得到0.2mol/L的前体液。称取一定量1引言的石英空心小球，小球是用200～260目的筛子筛出，粒径大小为57～74μm之间，移入TiO2前体液中，随着环境污染的日益严重，环境净化的问题已搅拌均匀，然后取出在不同的温度退火，即可得到镀引起了国内外的广泛关注。TiO2作为光催化剂具有价TiO2薄膜的空心小球。用同样的生产工艺制备出一定廉无毒，能有效吸收太阳光谱中的弱紫

4、外辐射部分，量的TiO2纳米粉。采用日本日立公司的X射线衍射氧化还原性较强，在较大pH值范围内的稳定性强等仪测定TiO2的薄膜和纳米粉的晶相。[1,2]性能，成为首选的绿色环保型催化剂。在实际的2.2光催化反应试验污染治理中，TiO2催化剂的存在形式主要有两种：悬光催化降解实验是在圆柱形玻璃反应器中进行，浮式和固定式。悬浮式是采取搅拌的方式使催化剂与以20W紫外灯为外照光源，反应器距光源5cm，取污水充分混合，这样能保持催化剂固有的活性，但又0.1g镀膜小球加入50ml，10mg/L甲基橙水溶液，用有以下不足：TiO2微小颗粒易流失，细小颗粒与废水磁

5、力搅拌器进行不断的搅拌。反应开始后于不同的时的分离缓慢又昂贵，悬浮粒子对光线的吸收阻挡、影间段取样，用离心机分离，取上层清液于波长464nm响了光的辐照深度。固定式是将TiO2等半导体材料处用72型光电分光光度计测定吸光度。甲基橙溶液喷涂在多孔玻璃、玻璃纤维、玻璃板或钢丝网上，使的浓度（C）与其在464nm处的吸光度(A)有着一个经[10]污水流过经固定化的催化剂，并与之作用，以这种形验线型关系式：A=0.0727×C，此时表明甲基橙溶式存在的TiO2不易流失，但由于界面离子扩散作用液的浓度与其在464nm处的吸光度成正比关系。本的不同，使得不同载体

6、上的膜的光催化活性有着很大文主要利用甲基橙溶液的吸光度随时间的变化来评[3][4,5]的差异，并且催化剂因固定而降低了活性，运行估催化剂催化性能的高低。测定距离光源5cm处紫外*基金项目：国家自然科学基金资助项目（11250005130390）收稿日期：2004-03-20通讯作者：姚伟峰作者简介：姚伟峰（1977－），男，在读博士，长期从事新型光催化材料及纳米功能材料的研制工作。E-mail:weifengyao@icm.sdu.edu.cn姚伟峰等：微米级石英空心小球表面TiO2薄膜的制备及其降解性能的研究26292线的平均光照强度约为0.936

7、mW/cm。态的TiO2降解活性很差，常用于光降解试验的是锐钛矿、金红石型结构，其中锐钛矿结构的光降解活性3结果与讨论最好[6]。由薄膜的XRD分析知，500℃时刚刚出现TiO2锐钛矿结构，结晶性很差故降解效果不好。随着退火3.1TiO2薄膜的晶相温度的升高，TiO2锐钛矿结晶性变好，含量增多，所在0.2mol/L50ml的TiO2前体液中加入0.8g的石以降解效率也增大。当退火温度超过600℃时开始出英空心小球（即添加小球的质量和理想情况下由前体现金红石相，由于TiO2金红石相的降解活性要小于液所能形成TiO2纳米粉的质量比为1∶1），由上述制Ti

8、O2的锐钛矿结构，所以降解效率随着金红石相的增备工艺制备出TiO2薄膜。在空气中对TiO2薄膜进多而降低。试