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《气相色谱_质谱联用仪的日常维护_郭丽》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、4计量与测试技术2011年第38卷第7期气相色谱-质谱联用仪的日常维护GasChromatography-massSpectrometryforRoutineMaintenance郭丽潘英亢锐(新疆自治区计量测试研究院,新疆乌鲁木齐830011)摘要:本文作者以型号Agilent6890597x四极杆气相色谱-质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的日常维护等方面进行了较为详尽的阐述与故障分析,以求本文对大家在仪器实际操作过程中能有所帮助.其它型号的气相色谱-质谱联用仪亦可以作参考。关键
2、词:气相色谱-质谱联用仪;日常维护;故障分析随着气相色谱-质谱联用仪在食品、农药、化工检测不去或扩散泵不加热.启动质谱时应紧推侧板,等自动吸中的广泛应用,如何能最大限度的发挥其在应用领域的紧时再松手。作用已日益受到实验室的重视,同时对计量检定工作也在手动调谐的状态下扫描样品全氟三丁胺,采集参数提出了更高的要求。因为在做计量校准过程中遇到的仪中设置扫描特征离子28、18、69(分别为氮气、水、全氟三丁胺器结果不理想时,多数情况是属于仪器未调试到理想状的特征离子)。观察28、18对69的相对丰度,如果28/69<态而造成的仪器技术指标达不到国家校
3、准规范的要求,10%,18/69<20%说明质谱真空状态已经准备好。无论对于仪器厂家还是仪器的使用方来说,都很希望计观察28/69的相对丰度,如果28/69>10%,说明系量检定员能现场及时找出原因、排除仪器故障并调整好统里的氮气过高,仪器稳定两个小时以上还高于10%,仪器参数,使仪器恢复到正常的做样状态,以获得较好的把扫描特征离子69改为32(32为氧气的特征离子)重新校准结果或实验数据。下面将从载气系统、质谱真空系进行扫描,结果中如果28/69很高,而32/69很低,说明统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护等方面进行质谱状态很好,氮气来自
4、于载气。载气上的净化管很容了较为详尽的阐述与故障分析。易吸附氮气,尤其是更换新的载气气源后,解决此类问题1载气系统的方法是打开GC进气管,放空5分钟左右,问题即可解11载气的使用决。如果放空后情况依然,则一定是载气气源的问题,应气体纯度必须达到99999%,并使用专用钢瓶灌装,载及时更换气源。气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m/z28谱线丰如果氮气、氧气的丰度较高而且比例接近3-4:1,度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa说明系统有漏气。时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。拧紧柱子接头(进样口和质谱两个
5、接头),稳定一段12载气净化时间观察。问题依然存在,进入下一步,设置进样口的操一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的作模式为分流,设置分流比为100:1,柱子流量为1ml/残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长min,稳定仪器一段时间,观察氮气、氧气的情况,如果色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度28/69,32/69都有所降低,说明漏气点在进样口,更换进地降低背景噪音,使基线更加稳定。建议最好安装一个样垫、O型圈,拧紧分流平板连接处。经过进样口漏气诊高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。断,问题依
6、然存在,进入下面诊断。检查侧板、关紧放空净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气阀的O型圈,用无纺布擦拭侧板密封垫。会随着载气进人仪器,导致m/z32的谱线丰度过大。市简易方法检测:把扫描特征离子18改为43(43为丙售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气酮的特征离子)重新进行扫描,用棉签蘸少量丙酮擦拭漏将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。气点,如侧板、放空阀、柱子接头、进样口等处,注意毛细2MSD真空及漏气问题管柱子也有可能漏气。如果发现43/69异常增高,则说开机后真空上不去,几分钟后前极泵自动关闭,这种明
7、相应的部件漏气。情况一般是大量漏气造成,需要检查侧板是否紧闭、放空如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮阀是否关闭、柱子是否接好。如果侧板没有合紧的情况泵转速TurboPumpSpeed/涡轮泵转速应很快达到100Per-下,开启质谱,大量空气进入,会造成分子涡轮泵转速上cent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是郭丽等:气相色谱-质谱联用仪的日常维护5否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请样技术而定。咨询工程师.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左34衬管的使用右,否则
8、,说明系统有漏气,应进行上述检查)。衬管应视进样口类型、样品的进样量、进样模式、溶3进样系统的维护剂种类等因素来选用。尤其是分流不分流
