燃烧热的测量

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1、燃烧热的测量DeterminationofCombustionHeat一、实验目的1、掌握氧弹量热计的使用方法。2、学习燃烧热测量的基本原理及方法。二、实验原理根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。列如，有机化合物中的碳氧化成一氧化碳不能认为是完全氧化，只有氧化成二氧化碳才可认为是完全氧化。量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能变化△U；Qp等于焓变△H。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下热力学关系

2、式：△H=△U+△nRT或Qp=Qv+△nRT式中，△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。量热计种类很多，一般有等温型、热流型、绝热型等，燃烧热的测定是将可燃物、氧化剂及其容器与周围环境隔离，测定燃烧前后体系的温度升高值△T，再根据体系的热容C，可燃物的质量m，计算每克物质的燃烧热Q。一摩尔物质完全氧化时所释放出的热量称为该物质的燃烧热。它是热化学中的重要数据。一般化学反应的热效应、往往因为反应太慢、反应不完全、不能直接测定或不能测定。而一些有机化合物、它们的燃烧热都可以准确测量。因此由所测燃烧热数据，通过盖斯定律来计算化学反应的热效应。将一

3、定量的物质放在充氧的氧弹中，使其完全燃烧。放出的热量用一定体积的水去吸收。从水温的升高及物质的热容，可计算此燃烧反应的热效应。Q’v=—CVΔT=—（w+w’）SΔT式中：CV—物质总热容wˊ—量热器热容（亦称水当量）w—量热器中盛入的水重S—水比热Δt（ΔT）—水温升高的度数Q’v—g克物质燃烧所放出的热量若待测物质的分子量为M，则一摩尔该物质的燃烧热为QV。'QMVQ==−(W+WS)'ΔTV/gmg一般所用的燃烧热是恒压燃烧热Qp，Qp可通过下式用QV算出：1Qp=ΔH=QV+（nj—ni）RT其中，nj：反应后气体摩尔数ni：反应前气体摩尔数R：气体常数T：热力学温度利用一定量的已知

4、燃烧热的标准物质在氧弹中完全燃烧，从理论上计算出量热器热容。再把一定量待测物放在氧弹中燃烧测出量热计中水温的升高值，代入公式即可求得待测物的燃烧热QV三、仪器、药品氧弹量热计1套普通温度计1支氧气瓶附气压表1套停表1块燃烧丝压片机1台25ml碱式滴定管1支滴定台1支10毫升移液管1支250毫升烧杯1个苯甲酸、萘、0.1毫米（直径）铁丝、0.1N标准氢氧化钠、酚酞指示剂。四、实验步骤测定氧弹量热计热容：1、压片：量取直径为0.1毫米的纯铁丝，准确称量至0.1毫克。将金属丝扭成e形小环使环向上放在压模底部，丝的两端从模底凹模中引出。用天平称经放有硫酸的干燥皿衡重的苯甲酸约1克倒入压模中，扭紧螺杆

5、，使倒入的苯甲酸压制成片。退松螺杆，抽去模底托板，再继续向下压，样品即从模底推出。仔细检查有无沾污用小刀刮净后，准确称其重量。2、装置氧弹：将氧弹（图14-2）放在专用的凳架上，拧开螺帽，擦净电极及氧弹内壁。将压片放在弹内石英坩埚中，为避免破裂可用酸洗石棉将坩埚垫充，压片放在石棉上面。小心将样品片两端燃烧丝固定在接线柱A、B上。注意勿使铁丝与坩埚相接触。吸取10毫升蒸馏水放入弹内。盖上和拧紧弹盖。旋开进气管螺丝与高压铜线管和氧气钢瓶的氧表相联接，缓缓启开氧气瓶的阀门，并同时打开氧表阀门和氧弹放气管，以排除弹内空气，关好放气管，利用氧表的减压阀的调节，使氧表上的压力读数为20—25大气压，关闭

6、氧气钢瓶阀门，取下铜线管。氧弹充气完毕。将氧弹浸入水中观察是否漏气，如氧弹确已密合。用万用表测试弹盖上方两2电极是否为通路，若线路不通应放出氧气，重新结紧燃烧丝；若为通路，将氧弹放入内筒。插上点火电极的电线，盖上盖板，放好温度计，接上电源。(4)实验操作：开动搅拌马达，用调速器将搅拌调到合适的速度。搅拌数分钟后，每分钟读取温度一次。连续读五次，读完第五次读数时，立即按上点火器上的电键1—2秒钟，使铁丝通电，引起弹内片子燃烧。这时柏克曼温度计的汞柱迅速上升。如果这时温度若不显著上升，表示铁丝从联杆上脱落，或点火设备发生故障，应检查重新装置。点火后每隔15秒钟记录温度一次，准确度应0.01℃。如

7、每半分钟上升温度小于0.1℃时记录准确度应在0.001℃直到温度回降或平稳后，每隔1分钟读一次，连续5次。停止搅拌，取出氧弹，放回弹凳。缓缓开启出气阀，放出残余气体，然后旋出弹盖，如有铁丝尚未烧毁，则取出铁丝，用稀盐酸浸洗一下，再用蒸馏水洗净，吹干，称量。最后用蒸馏水数豪升淋洗坩埚及氧弹内壁，以洗下气体中氮的氧化物与水化合而成的硝酸，把淋洗液倒入烧杯中，按常规用NaOH标准液滴定，1毫升0.1NNaOH溶液相