热处理温度对蛋白石晶体的影响

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1、第２０卷第９期强激光与粒子束Ｖｏｌ．２０，Ｎｏ．９２００８年９月ＨＩＧＨＰＯＷＥＲＬＡＳＥＲＡＮＤＰＡＲＴＩＣＬＥＢＥＡＭＳＳｅｐ．，２００８文章编号：１００１４３２２（２００８）０９１４９５０４热处理温度对蛋白石晶体的影响段涛１，２，彭同江１，唐永建２，陈吉明１（１．西南科技大学矿物材料及应用研究所，四川绵阳６２１０１０；２．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳６２１９００）摘要：采用等体积快速混合法制备了不同粒径的单分散ＳｉＯ２微球，通过重力垂直沉降自组装形成了蛋白石模板，研究了热处理温度对蛋白石晶体模板形貌、结构与光学性能的影

2、响。ＳＥＭ，ＴＧＤＳＣ，ＵＶＶｉｓ等分析表明：热处理可提高组装微球的粘合性与模板的机械强度；ＳｉＯ２胶体模板煅烧温度在７００～８００℃较为合适；热处理能够改变蛋白石晶体光子带隙的位置，随着煅烧温度的升高，带隙发生蓝移并且带隙逐渐变窄。关键词：蛋白石晶体；热处理；模板；ＳｉＯ２微球中图分类号：ＴＮ２０４文献标志码：Ａ［１］［２］自１９８７年Ｅ．Ｙａｂｌｏｎｏｖｉｔｃｈ和Ｓ．Ｊｏｈｎ提出光子晶体的概念以来，光子晶体一直是材料学、物理学等诸多领域研究的前沿课题。单分散ＳｉＯ微球和聚苯乙烯（ＰＳ）、聚甲基丙烯甲酯（ＰＭＭＡ）、聚苯乙炔（ＰＰＡ）等聚２［

3、３４］合物微球，在合适的条件下可自组装形成六方或面心立方结构的３维有序蛋白石模板或光子晶体。在蛋白石模板组装基元微球空隙间充填电介质（半导体、金属或陶瓷等），卸载掉模板后可以形成可见光至红外波段反［５６］蛋白石结构光子晶体、有序介孔金属与低密度泡沫等特殊结构功能材料，在高密度存储、化学催化、分离与［５，７９］吸附、生物传感器、ＩＣＦ靶材等领域具有广阔的应用前景。通常在蛋白石模板组装完成后，为进一步减少［１０］其模板缺陷，提高胶体晶体的机械强度，往往需要对其进行加固，常采取碱溶液浸渍或者热处理。本文研究了热处理温度对蛋白石晶体模板形貌、结构与光

4、学性能的影响。１实验１．１试剂正硅酸四乙酯（ＴＥＯＳ），分析纯，天津科密欧试剂厂；浓氨水（质量分数２５％～２８％），分析纯，成都市联合化工厂；无水乙醇，分析纯，成都市方舟化学试剂厂；去离子水，自制等。１．２单分散犛犻犗２微球的制备参照文献［１１］，按照一定配方分别量取去离子水２０ｍＬ、无水乙醇７４ｍＬ、氨水６ｍＬ与６ｍＬ的ＴＥＯＳ，９４ｍＬ无水乙醇超声分散５ｍｉｎ后快速混合，在３５℃恒温下水浴、磁力搅拌条件下反应４ｈ，离心洗涤、干燥，所得样品编号为ＯＤ１２。１．３蛋白石模板的组装与热处理称取１ｇＳｉＯ２微球倒入盛有以无水乙醇（２５ｍＬ）作沉降介质

5、的烧杯中，超声分散１５ｍｉｎ后，配制成体积分数为３．２％的ＳｉＯ悬浮溶液，将经过铬酸溶液和乙醇亲水处理过的载玻璃片作为衬底，垂直插入悬浮溶液２中，将烧杯放在４０℃恒温恒湿密闭、无扰动的烘箱中，２～３ｄ后待烧杯中的溶剂基本挥发完毕，在衬底上形成了一层蛋白石薄膜，所得样品编号为ＶＡＡ，ＶＡＢ，ＶＡＣ，ＶＡＤ，ＶＡＥ，ＶＡＦ。将组装的蛋白石模板分别放置在９０，２００，７００℃的高温炉中进行热处理，然后对热处理后的模板形貌、物相与光学性能进行表征。１．４样品表征根据动态光散射法原理，用Ｍａｌｖｅｒｎ公司ＺＥＮ３６００型ＮａｎｏＺＳ激光粒度分析

6、仪对制备的样品粒度分布进行表征；用日本理学Ｓ４４０型扫描电子显微镜观察样品与模板热处理后的显微形貌；用德国耐驰公司ＳＴＡ４４９综合热分析仪对热处理后样品进行热重与差热分析，升温速度１０℃／ｍｉｎ，温度范围２０～１０００℃；氮气速率为５０ｍＬ／ｍｉｎ；用Ｎｉｃｏｌｅｔ公司５７００型傅里叶变换红外光谱仪分析热处理对基团影响；用日本岛津收稿日期：２００８０４０２；修订日期：２００８０８０１基金项目：四川省教育厅青年基金项目（２００６Ｂ０５０）；四川省科技厅应用基础项目（２００７Ｊ１３０２１）；西南科技大学“十一五”重点科技项目（０６ＺＸ２１０

7、７）；西南科技大学青年基金项目（０６ＺＸ３１７８）作者简介：段涛（１９７７—），男，博士研究生，讲师，从事纳米自组装与金属泡沫功能材料研究；ｄｕａｎｔ＠ｕｓｔｃ．ｅｄｕ．ｃｎ。１４９６强激光与粒子束第２０卷ＵＶ３１５０紫外可见光谱仪测量热处理后蛋白石模板的吸收光谱的变化。２结果与讨论２．１单分散犛犻犗２微球的表征图１是样品ＯＤ１２的ＳｉＯ２微球的扫描电镜（ＳＥＭ）照片。由图可知，ＳｉＯ２微球为光洁的圆球，颗粒均匀，平均尺寸为２４０ｎｍ，与激光粒度测试数据基本吻合。图２是用动态光散射法测量样品ＯＤ１２的ＳｉＯ微球的２粒度分布曲线。多分散指数（Ｐ

8、ＤＩ）小于０．２时，颗粒的单分散性较好，而ＰＤＩ指数越小，颗粒的单分散性越［１２］好。由图２分析可得，样品ＯＤ１２的平均