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1、西安工程大学学报JournalofXianPolytechnicUniversity第24卷第3期(总103期)2010年6月Vo.l24,No.3(Sum.No.103)文章编号:1674649X(2010)03029804酸解微波破乳提取洗毛废水中粗羊毛脂刘静,程刚,王乐力(西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048)摘要:采用酸解微波破乳工艺提取洗毛废水中粗羊毛脂.考察了硫酸加入量、微波功率、微波时间、水浴保温时间、升温速率等因素对水样COD去除率及羊毛脂提取量的影响.结果表明,微波协同酸解
2、法使硫酸投加量和反应时间由单纯酸解的08mL、120min降至04mL、30min.100mL水样中,当硫酸加入量为04mL,微波功率为170W,升温速率为85/min,60水浴下静沉30min,水样COD去除率达到了771%,离心后提取的粗羊毛脂量最大.关键词:洗毛废水;粗羊毛脂;酸解;微波辐射;破乳中图分类号:O6332;X7文献标识码:A洗毛废水主要含有羊毛脂、洗涤剂,通常还有羊汗、羊粪、草屑、泥沙等杂质,由于含固率高,废水中的胶体和固体颗粒带有很强的负电性,导致羊毛脂、羊汗(钾的羧酸盐)和土杂与水形成稳
3、定的分散体系,悬[1]浮于废水中,性质近似于乳状液.目前,洗毛废水中羊毛脂回收普遍采用离心法,但其回收率仅为10%[2][3][4]~40%,而酸解法耗酸量大,膜分离法操作费用高,致使大量羊毛脂资源流失,对环境造成严重污[56]染.微波法具有快速、高效、穿透力强、不污染环境等独特优势,使其比常规乳化油分离方法具有更好的[710]工业化应用前景.将微波法引入洗毛废水中羊毛脂分离的研究目前国内外尚未见报道.本文在酸解、微波破乳的基础上,对酸解微波破乳提取洗毛废水中粗羊毛脂的工艺条件及可行性进行了研究.1实验11实验水样水
4、样取自江苏省某毛纺厂废水收集池,其基本性质为pH=720,COD=550000mg/L,BOD=13300mg/L,含固率为294%,色度为1000,油脂含量为25%.12仪器及药品实验所用主要仪器及药品为:NNGT556W变频微波炉(上海松下微波炉有限公司),5B3型COD速测仪(兰州连华环保科技有限公司),TGL16C台式离心机(上海安亭科技仪器厂),HHS4恒温水浴锅(常州国华电器有限公司),pHTestr20精密pH计(EutechInstrumentsOakton),98%H2SO4(分析纯).13
5、实验方法为模拟废水工况,实验水样均在水浴锅中恒温至40.取100mL水样至于三角瓶中,加入不同体积、收稿日期:20091223通讯作者:程刚(1965),男,陕西省西安市人,西安工程大学教授.Emai:lwenvironment@163.com.第3期酸解微波破乳提取洗毛废水中粗羊毛脂299稀释4倍的浓H2SO4,充分搅拌混匀,置于60恒温水浴中反应2h后,测量清液的pH和COD;取水样100mL,加入适当硫酸,置于微波炉中,在不同功率、不同微波时间下辐射后,测量温度和羊毛脂层厚度;取水样1
6、00mL,加入不同体积、稀释4倍的浓H2SO4,充分搅拌混匀后置于微波炉中,在不同功率、不同微波时间下使水样升温至相同温度,再置于恒温水浴中反应一定时间,5000r/min下离心2min后,测量清液的pH、COD和粗羊毛脂量.2结果与讨论21加酸量对COD去除率的影响硫酸加入量对水样COD去除率的影响如图1所示.图1表明,少量硫酸的加入,使得缩合反应速度大于皂化反应速度,水样稳定性被破坏,COD去除率迅速提高.但水样中的羧酸盐和醇的缩合反应是可逆的,当硫酸投加量低于0075%(03mL),某些含氮有机物质(如蛋白质等)发生
7、水解,同时,部分小分子有机酸被微生物利用而分解,水样pH回升至600以上,并因皂化反应而重新趋稳,COD去除率下降;当硫酸的投加量大于01%(04mL),pH大幅下降近4个单位,水样稳定性被破坏,高分子有机物以固形物不断从水中析出,COD去除率迅速提高;当硫酸的投加量达到02%(08mL),体系pH降至204,COD的去除率趋于平缓,最高达到764%.22微波时间对粗羊毛脂量的影响在硫酸投加量为04mL,不同微波功率下,微波时间对粗羊毛脂提取量的影响如图2所示.由图2可见,不同功率下粗脂提取量均存在最佳值.当功
8、率为170W(P1)、微波时间4min时,水样温度达到72,粗脂层厚度最大达到了055cm.这是由于,微波升温过快,水样得不到充分反应,粗脂提取量少.同时,瞬间高温会破坏分散相的聚集和凝结,更有可能破坏羊毛脂的组分;而微波后温度过低,水样黏度难于