天美液相应用文集

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1、天美液相应用文集LC-09052-11-75草甘膦分析(OPA柱后衍生法)草甘膦作为一种除草剂在农作物生产中广泛应用。最近，由于其对人类健康及生态环境潜在的影响，通过法律规定了农产品中草甘膦的残留量。新的自来水质量标准中也把草甘膦作为水质量控制的一个指标。本文介绍根据自来水质量标准中规定的检测方法测定草甘膦及其降解产物氨基甲基磷酸。通过离子交换树脂柱、试剂1分解氧化物、正邻苯二亚甲基脱水酶法（OPA）柱后衍生荧光检测的高效液相色谱法分离检测草甘膦及其降解产物氨基甲基磷酸。使用L-2000HPLC系统测定了标准样

2、品、自来水和江河水样。1仪器及试剂（1）HitachiL-2130输液泵（3个）（2）HitachiL-2200带制冷功能的自动进样器（3）HitachiL-2300柱温箱（4）HitachiL-2200柱温箱（5）HitachiL-2480荧光检测器（6）反应盘管1:0.3mmI.D.*3m（7）反应盘管2:0.3mmI.D.*7m（8）组织器（9）EZChromElite系统工作站2色谱条件柱：GL-IC-A274.6mm×250mm保护柱：GL-IC-A15G4mm×5mm洗液：25mmol/LKH2PO

3、4流速：0.8mL/min柱温：40°C进样量：200μL反应试剂1：NaClO0.2mL/L、0.01mol/LNaOH、0.01mol/LKH2PO4、0.2mol/LNaCl反应试剂2：0.05mol/L四硼酸钠、2mL2-巯基乙醇和0.8g/L邻苯二醛加入到10mL甲醇中反应试剂1流速：0.4mL/min反应试剂2流速：0.5mL/min反应盘管：0.3mm×3m、0.3mm×7m检测器波长：激发波长:339nm,发射波长:455nm3系统结构图1OPA柱后衍生法测定草甘膦和氨基甲基磷酸流路图97天美液

4、相应用文集LC-09052-11-754实验结果4.1标样测定根据新的自来水质量标准规定草甘膦和氨基甲基磷酸在水中的总量不能超过2mg/L。作为分析准确性要求，需要对0.02mg/L浓度变化产生响应。图20.02mg/L氨基甲基磷酸色谱图图30.02mg/L草甘膦色谱图0.02mg/L草甘膦和氨基甲基磷酸重复测定7次峰保留时间和峰面积重现性实验结果如表1。表1保留时间和峰强度重复性（n=7）98天美液相应用文集LC-09052-11-75保留时间：氨基甲基磷酸的变异系数为0.23%,草甘膦为0.06%，峰面积的

5、变异系数氨基甲基磷酸、草甘膦分别为1.69%、0.53%，说明L-2000系列HPLC系统具有足够高的灵敏度和准确性，完全可以满足新的水质量标准定量测定水中草甘膦和氨基甲基磷酸4.2标准曲线图4氨基甲基磷酸标准曲线图5草甘膦标准曲线4.3自来水和江河水加标测定图6和图7分别是河水和自来水中加入0.02mg/L草甘膦和氨基甲基磷酸测定的色谱图，每个样品均通过0.45μm滤膜，进样200μＬ。自来水的测定中，每个样品还加入了0.015g/L抗坏血酸钠溶液。图6和图7说明，L-2000系统测定河水和自来水中草甘膦和氨

6、基甲基磷酸具有高的准确度。其加标回收率为100±6%。99天美液相应用文集LC-09052-11-75图6河水中加入0.02mg/L图7自来水中加入0.02mg/L草甘膦和氨基甲基磷酸色谱图草甘膦和氨基甲基磷酸色谱图数据证明，L-2000HPLC系统应用于河水和自来水实际样品定量分析，结果令人满意。100