余氯测定仪的校准_刘劲东

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1、刘劲东:余氯测定仪的校准49余氯测定仪的校准刘劲东(广东测试分析研究所，广东广州510070)摘要:介绍HI系列比色法余氯测定仪的校准方法，提出了须校准项目及其技术要求，并对示值误差测量值的不确定度进行了分析评定，得出示值误差测量值的不确定度为0.03mg/L，k=2。关键词:比色法;余氯测定仪;校准;不确定度中图分类号:TH83文献标识码:A国家标准学科分类代码:460.4030CalibrationMethodofFreeChlorineColorimeterLiuJingdong余氯测定仪用于测量水中的游离氯和总氯，广泛

2、应2计量特性用于测量地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和2.1示值误差污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。当前使仪器示值误差不超过±(5%+3d)mg/L，d为仪器用较多的是HANNA公司生产的HI系列仪器，其测量范显示最小分度值。围一般为(0.02～10)mg/L(以Cl2计)。此类仪器的检2.2示值重复性定，国内尚未有标准方法。笔者根据近几年的工作实践仪器示值重复性s≤3%。提出了余氯测定仪的校准方法。该校准方法主要适用于2.3零点漂移HI系列的仪器，国内的同类型比色原理的仪器，也可参仪器15min内，零点漂

3、移不超过±3d。照本方法进行校准。3校准条件1概述3.1校准环境条件1.1余氯的定义(1)环境温度(15～35)℃。表1名词及其组成(2)环境相对湿度不大于85%。(3)不影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动。名词同义词组成活性游离余氯单质氯、次氯酸3.2校准用标准器及其它设备游离氯(游离余氯)潜在游离余氯次氯酸盐(1)蒸馏水:不含氯和还原性物质的水。总氯总余氯单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺(2)分析纯试剂:游离氯:以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形缓冲溶液，pH6.5:4.99gK2HPO4+4.6gKH2PO4式存在的氯

4、。+0.08gEDTA，稀释至100mL;化合氯:以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。硫酸，约1mol/L:5.4mL浓硫酸加入纯水中稀释成总氯:以“游离氯”或“化合氯”或两者形式存在的100mL。氯。氢氧化钠溶液，约2mol/L:8g氢氧化钠稀释至100mL。氯胺:按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子N，N－二乙基－1，4－苯二胺硫酸盐(DPD，NH4－取代的衍生物(一氯胺NH2Cl，二氯胺NHCl2，三氯胺C6H4－N(C2H5)2·H2SO4)。NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物。(3)碘酸钾标准使用液1.2余

5、氯的测定碘酸钾，KIO3，国家有证标准物质。在pH为6.2～6.5条件下，存在过量碘化钾时，单碘酸钾标准使用液，10.06mg/L:准确称取1.006g质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺与DPD反应生成红色化合碘酸钾，用纯水稀释至100mL，配成10.06g/L;取10.06物，在515nm波长下，采用分光光度法测量其吸光度，测g/L碘酸钾储备液1mL稀释至100mL，配成100.6mg/量总氯。L;取100.6mg/L碘酸钾溶液10mL至100mL容量瓶收稿日期:2014－04－0850《计量与测试技术》2014年第41卷第9期中

6、，加入0.2g碘化钾，配成10.06mg/L标准使用液储X—n次测量算术平均值，mg/L。存于棕色瓶中，1.00mL此标准使用液含10.06μgKIO34.4零点漂移(相当于0.141μmolCl2)。取10mL0.00mg/L标准溶液置于仪器自带比色皿(4)电子天平:最大称量不小于10g，最小分度值不中，加入配套DPD试剂，并摇匀20s左右，测量溶液初始大于0.1mg，经计量校准方可使用。示值，每3min测量一次溶液，记录仪器示值，重复测量5(5)容量瓶及分度吸量管:若干，均应经计量校准方次。以与初始值偏差最大者作为仪器零点

7、漂移。可使用。Δx0=x0i－x04校准项目和校准方法式中:Δx—仪器示值误差，mg/L;4.1外观x0i—偏离初始值最大者示值，mg/L;仪器外表应光洁平整。仪器功能键应能正常工作，x0—空白溶液初始示值，mg/L。各紧固件无松动。仪器面板的标识清晰、完整。数字显5校准结果的处理示仪器的显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明其制造厂按本校准方法的要求，对经校准后的仪器，发给校准证书。名、仪器名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，工作建议复校周期为一年。电压及频率等，铭牌应清晰。6示值误差测量值的不确定度4.2示值误差校准6.1测

8、量模型分别准确移取碘酸钾标准使用液0.0mL，4.0mL，8.0mL，10.0mL，12.0mL，20.0mL至100mL容量瓶Δx=xi－xis中，各瓶中加入1.0mL硫酸(1mol/L)。1min后，各加式中:Δx—仪器示值误差，mg/L;入1.0mL氢氧化钠(2mol/