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时间:2019-05-28
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1、分光光度计基本原理分光光度计主要用于反射和透射测量。分三种光源:S偏振光、P偏振光和自然光。现有设备7台(2台日立U4100、1台JACSO-V650、1台JACSO-V570、2台KT1100、1台瞬间7700)主要由是由分光光度计和电脑组成,由电脑程序驱动。1基本部件1.1光源:用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光源用于紫外光区,如氢灯和氘灯。钨灯和碘钨灯可使用的范围在340--2500nm。氢灯和氘灯。它们可在180--375nm范围内产生连续光源。
2、紫外—可见分光光度计通常都配有可见和紫外两种光源。1.2单色器:是从连续光谱中获得所需单色光的装置。(1)入射狭缝(2)准直镜(透镜或凹面反射镜),它使入射光束变为平行光束。(3)色散元件,棱镜或光栅,它使不同波长的入射光色散开来。(4)聚焦透镜或聚焦凹面反射镜聚焦,它使不同波长的光聚焦在焦面的不同位置。(5)出射狭缝。1.3积分球:它主要用途是测定光源发出的总光通量。它的制造:首先在球内壁上涂一层腻子,作为底层;然后喷点白漆,作为中间层;最后喷一层白涂料(硫酸钡或氧化镁)作为表层。1.4检测器:检测器的作用是检测光信号。常用的检测器有光电管和光电倍增管。1
3、.5电脑,就是微处理机。一方面可对分光光度计进行操作控制,另一方面可进行数据处理。2、先用3台光度计的特点U4100的V650能测位相3、日常测量3.1改参数1.光源要求(S.P.自然光)2、扫描速度3、狭缝3.2基本的步骤3.3设备测量种类U4100测量:合色棱镜(成品、PL、2P)等V650:单层,小DVD,带位相的零件,AR的反射测量等4.测量的原理,影响准确性的因素4.1单光路分光光度计V650光源样品池积分球和光电探测器4.2双光路分光光度计U4100光源样品池积分球和光电探测器参比池它的优点:光电传感器就可以交替探测到经过样品的探测光束的强度与参
4、考光束的光强度,然后将两束光强信号进行相除,就可以得到样品的透过率。它可以降低光源稳定性对光谱测试精度的影响。测量的原则:入射光轴重合,出射光轴重合,难在后着。商用的光谱仪都有很好的性能,但是如果操作测试不当,就会获得错误的光谱测试结果。主要影响准确性的因素:透射因素:1、测量样品口径的影响在测量中应保证仪器的测量光束全部穿过样品。1)、在样品室的测量光路和参考光路中同时添加小孔光阑。2)、只在样品池添加小孔光阑。2、测量样品厚度的影响:如果样品较厚,或倾斜入射时,影响较大。倾斜入射注意两点:1.薄膜倾斜入射引起的偏振效应,2.倾斜入射引起的测试光束的平移效
5、应。3、测量样品的楔角的影响楔形的测试样品使光束不能在光轴上成像而造成一个离轴光斑,落在光电传感器的另一位置或它的外面。在光学加工时采用自由公差,楔角可以达到10分,会造成明显的误差,采取措施:使用小孔光阑,既压缩光束的发散角。4、测量样品后表面的影响要用白玻璃校正的原因。5、光线的偏振效应测合色棱镜:S光、P光6、仪器的光谱分辨率7、空气中某些成分的吸收带影响在近红外区域,二氧化碳的吸收带常常会干扰测试结果,以类金刚薄膜,它的光谱测试曲线会有尖锐的透射起伏。民用的不考虑。薄膜反射率的测量:反射率的测量比透射率要复杂和困难。原因:1、不容易找到在很宽范围中具
6、有100%反射率性能的长期稳定的参考样品。2、在反射率测量中,由于反射光路的变化灵敏,有样品和无样品时,光斑在光电探测器光敏面上的位置往往会变动,增加了很多误差。3、各种薄膜元件对反射率测量的范围和精度都有不同的要求。板材测量:小的板材它的位置影响特别大棱镜测量:角度、形状、单次反射法测试薄膜的反射率(奥林巴斯)采用公焦显微镜的原理,样品的光斑较小,可以剔除其它表面的反射,不受形状约束。
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