CdS_TiO_2纳米管阵列的电化学构筑及其在光电化学池中的应用

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1、第４卷第４期材料研究与应用Ｖｏ１．４，Ｎｏ．４２０１０年１２月ＭＡＴＥＲＩＡＬＳＲＥＳＥＡＲＣＨＡＮＤＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＤｅｃ．２０１０文章编号：１６７３－９９８１（２０１０）０４－０２４５－０４ＣｄＳ／ＴｉＯ２纳米管阵列的电化学构筑及其在光电化学池中的应用＊甘嘉永，徐明，赵栩枫，谢世磊，卢锡洪，瞿俊雄，童叶翔（中山大学化学与化学工程学院，广东广州５１０２７５）摘要：利用阳极氧化法制备了整齐均一，有序的ＴｉＯ２纳米管阵列，用化学池沉积法制得ＣｄＳ／ＴｉＯ２复合材料，利用ＳＥＭ和ＵＶ－ｖｉｓ等方法对所制备的纳米复合材料进行了表征．结果表明，复合ＴｉＯ２纳米管的吸收光波长从３９０ｎｍ最大

2、拓宽到７５０ｎｍ，对可见光的吸收能力有所加强；光电测试结果表明，随着ＣｄＳ载量的增加，光电流也逐渐增强，但ＣｄＳ过量会成为光生电子和光生空穴的复合中心，降低了复合材料的光电响应．关键词：阳极氧化；ＴｉＯ２纳米管阵列；ＣｄＳ；光电化学性质中图分类号：ＴＫ５１２文献标识码：Ａ目前，对ＴｉＯ２纳米粉体和纳米膜的研究较为复合ＴｉＯ２纳米管作为光催化剂，以提高ＴｉＯ２对可普遍，而对纳米管的研究报道相对较少，由于ＴｉＯ２见光的利用率，并研究了ＣｄＳ／ＴｉＯ２复合材料的光纳米管具有更大的比表面积、管径可调，物理结构规电性能．整，化学性质稳定等特性，特别是在它的中空管状结构中装入更小的无机、有机、金属或

3、磁性纳米粒子组１实验部分装成复合纳米材料，可大大改善ＴｉＯ２的光电、电磁及催化性能，在太阳能的储存与利用、光电转换、化实验所用到的试剂均为分析纯，且未作任何处学生物传感、光致变色及光催化降解大气和水中的理．沉积物用ＪＳＭ－６３３０Ｆ型场发射扫描电子显微镜污染物等方面有广阔的应用前景，从而引起各国研和Ｄ／ＭＡＸ２２００型Ｘ－射线衍射仪进行结构表征；用［１－３］究者的广泛关注．ＵＶ－３１５０型紫外－可见分光光度计、ＣＨＩ７５０ａ电化但目前实际将ＴｉＯ２应用于光催化剂或储能材学工作站及ＰＬＳ－ＬＡＸ５００氙灯光源进行光电性能料还面临两个障碍：一是ＴｉＯ２的禁带宽度较宽（锐研究．钛矿３．２ｅＶ，

4、金红石３．４ｅＶ），对太阳光的利用率较１．１ＴｉＯ２纳米管阵列的制备低，仅能吸收占总太阳光能５％的紫外区光能．二是首先对ｗ（Ｔｉ）＝９９．６％的高纯钛片进行预处ＴｉＯ２的导电率低，不能有效传递光生载流子，使得光生电子和空穴容易复合．为了解决以上问题，需对理，先用金相砂纸打磨钛片的污点，使其表面光洁，ＴｉＯ２纳米管进行改性，拓宽其在可见光区的吸收范然后依次用Ｖ（Ｈ２Ｏ２）Ｖ（ＨＮＯ３）＝１３溶液，无围，延长光生载流子的寿命，从而提高其光电性能．水乙醇和二次蒸馏水对钛片进行超声清洗．以经过由于ＣｄＳ的电子能带只有２．４２ｅＶ，能吸收可清洗和干燥的钛片作阳极，以厚石墨片作阴极，电解见光，而

5、且导带和价带位置适中．因此本文选择ＣｄＳ质为Ｖ（甘油）Ｖ（水）＝９１的溶液中含ｗ收稿日期：２０１０－１０－１３＊基金项目：国家自然科学基金（２０８７３１８４，９０９２３００８）；广东省自然科学基金（２００８Ｂ０１０６０００４０，９２５１０２７５０１０００００２）作者简介：甘嘉永（１９８７—），男，广东广州人，博士研究生．２４６材料研究与应用２０１０（ＮＨ）＝０．７５％．整个实验过程在室温下进行．经４Ｆ过６ｈ，３０Ｖ阳极氧化后，所得样品用去离子水清洗２结果与讨论干净，再用超声清洗，晾干后再６００℃热处理．１．２ＣｄＳ／ＴｉＯ２纳米管的制备２．１样品的形貌分析首先将经过煅烧的ＴｉＯ２纳米

6、管阵列置于沉积按上述方法制备的ＴｉＯ２纳米管如图１所示．未溶液中，沉积溶液组成为：０．００２ｍｏｌ／ＬＣｄ（ＮＯ３）２，沉积ＣｄＳ的ＴｉＯ２纳米管的管径约为１００～１１０ｎｍ，０．２ｍｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ，０．０３ｍｏｌ／Ｌ（ＮＨ２）２ＣＳ和管间距约为３０ｎｍ（图１（ａ）和图１（ｂ））；利用化学池０．０２ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ．采用恒温磁力搅拌器，将反应沉积法沉积ＣｄＳ１０ｍｉｎ后，在ＴｉＯ２纳米管的膜层水浴温度控制在７０℃左右．经过不同时间沉积后，上可见ＣｄＳ颗粒，颗粒的大小约为２００ｎｍ，比较密样品用去离子水清洗，常温自然干燥３０ｍｉｎ．最后集，在纳米管的管壁以及管的顶端都有分布，但

7、尚未将ＣｄＳ／ＴｉＯ２纳米管在氮气保护下，在４５０℃煅烧２完全覆盖ＴｉＯ２纳米管膜层，纳米管的结构依然可ｈ，使ＣｄＳ结晶，然后停止加热，自然冷却．见（图１（ｃ）和图１（ｄ））．图１ＴｉＯ２纳米管的ＳＥＭ图（ａ）和（ｂ）未沉积ＣｄＳ；（ｃ）和（ｄ）沉积ＣｄＳ１０ｍｉｎ锐钛矿的衍射峰和金红石相的衍射峰．这说明热处２．２样品的物相分析理能加强ＴｉＯ２纳米管阵列的结晶度，使其向锐钛ＸＲＤ结果如图２所示．在图２的曲线ａ上并没矿－金红石相转变．