助催化剂对FeO基氨合成催化剂热稳定性的影响

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1、２００９年９月工业催化Ｓｅｐｔ．２００９第１７卷第９期ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．１７Ｎｏ．９化肥工业与催化助催化剂对ＦｅＯ基氨合成催化剂热稳定性的影响１－ｘ吴勇军，胡樟能，朱加清，骆燕，刘化章（浙江工业大学工业催化研究所，浙江杭州３１００１４）摘要：采用梯级升温耐热和层叠添加助催化剂技术，运用ＸＲＤ、ＢＥＴ和ＳＥＭ表征方法，研究助催化剂对Ｆｅ１－ｘＯ基氨合成催化剂热稳定性的影响。结果表明，多助剂的Ｆｅ１－ｘＯ基氨合成催化剂晶粒随温度升高而长大，比Ｆｅ３Ｏ４基催化剂晶粒小且长大缓慢；孔径和孔容随温度升高

2、而减小。Ｋ２Ｏ和ＣａＯ能提高催化剂活性，但不利于热稳定性，ＣａＯ和Ａｌ２Ｏ３能均匀分散催化剂晶粒，Ｍ既能提高催化剂活性，又能增强其耐热性。关键词：催化化学；Ｆｅ１－ｘＯ基催化剂；助催化剂；热稳定性；氨合成ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２００９．０９．０１４＋中图分类号：ＴＱ１１３．２６６；ＴＱ４２６．６文献标识码：Ａ文章编号：１００８１１４３（２００９）０９００６７０４ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｐｒｏｍｏｔｅｒｓｏｎｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＦｅ１－ｘＯｂａｓｅｄａｍｍｏｎｉａｓｙｎｔｈ

3、ｅｓｉｓｃａｔａｌｙｓｔｓＷＵＹｏｎｇｊｕｎ，ＨＵＺｈａｎｇｎｅｎｇ，ＺＨＵＪｉａｑｉｎｇ，ＬＵＯＹａｎ，ＬＩＵＨｕａｚｈａｎｇ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣａｔａｌｙｓｉｓ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１４，Ｚｈｅｊｉａｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｐｒｏｍｏｔｅｒｓｏｎｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＦｅ１－ｘＯｂａｓｅｄｃａｔａｌｙｓｔｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙＳＥＭ，ＸＲＤａｎｄＢＥＴ，ａｆｔｅｒｓｔｅｐｗｉｓｅｈｅａｔｉ

4、ｎｇａｎｄａｄｄｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｍｏｔｅｒｓｉｎａｌａｙｅｒｂｙｌａｙｅｒｗａｙ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｆｏｒＦｅ１－ｘＯｂａｓｅｄｃａｔａｌｙｓｔｓｗｉｔｈｍｕｌｔｉｐｒｏｍｏｔｅｒｓ，ｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｇｒａｄｕａｌｌｙｇｒｅｗｕｐａｎｄｔｈｅｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅａｎｄｐｏｒｅｓｉｚｅｄｅｃｒｅａｓｅｄｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｗｉｔｈｓｍａｌｌｅｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓａｎｄｓｌｏｗｅｒｇｒｏｗｕｐｓｐｅｅｄｔｈａｎＦｅ３Ｏ４ｂａｓｅｄｃ

5、ａｔａｌｙｓｔｓ．ＦｏｒＦｅ１－ｘＯｂａｓｅｄｃａｔａｌｙｓｔｓ，Ｋ２ＯａｎｄＣａＯｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｃｔｉｖｉｔｙｂｕｔｉｍｐａｉｒｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ．ＣａＯａｎｄＡｌ２Ｏ３ｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓｅｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓ．Ｍｉｍｐｒｏｖｅｂｏｔｈｔｈｅａｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｔｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；Ｆｅ１－ｘＯｂａｓｅｄｃａｔａｌｙｓｔ；ｐｒｏｍｏｔｅｒ；ｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ；ａｍｍｏｎｉａｓｙｎｔｈｅｓ

6、ｉｓｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２００９．０９．０１４＋ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ１１３．２６６；ＴＱ４２６．６Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：ＡＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２００９）０９００６７０４目前，合成氨工业的总趋势是朝着低（等）压和的作用。低能耗工艺方向发展，其核心技术是开发低（等）１实验部分压、高活性和稳定性好的氨合成催化剂，对Ｆｅ１－ｘＯ［１－３］１．１样品制备基催化剂活性、机械性能和抗毒性能已有研究。［１］本文从Ｆｅ１－ｘＯ基氨合成催化剂的助催化剂和催化剂前驱体制备见文

7、献，活化态催化剂用母体两种基本构体出发，比较ＦｅＯ基和Ｆｅ３Ｏ４基催四管同膛管式炉，纯Ｈ２－Ｎ２为还原气（体积比为－１化剂的热稳定性，考察催化剂晶体大小和热稳定性３∶１），常压下，流量为２Ｌ·ｍｉｎ，按预先拟定的活的关系，研究不同助催化剂对提高催化剂热稳定性化程序还原４９ｈ，温度由程控仪自动控制。还原催收稿日期：２００８－１２－３１作者简介：吴勇军，１９７７年生，男，广西壮族自治区人，在读硕士研究生，研究方向为催化剂工程与技术。通讯联系人：胡樟能。Ｅｍａｉｌ：ｈｚｎ＠ｚｊｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ６８工业催化２００９年第９期化剂

8、在线直接进行各种高温下的耐热性能试验，热表１为不同耐热温度下的催化剂晶粒度。稳定性试验后的样品经适当保护处理，保存备用。表１不同耐热温度下的催化剂晶粒度（ｎｍ）１．２催化剂表征及活性评价Ｔａｂｌｅ１ＣｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｉｚｅｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓａｔＳＥＭ表征采用ＨｉｔａｃｈｉＳ－４７００Ⅱ型