固溶处理对NiTi薄膜中位错密度的影响

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1、万方数据第33卷2004年第1l期11月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGV

2、01．33．No．11November2004固溶处理对NiTi薄膜中位错密度的影响李永华1，一，孟繁玲1，高忠民1，郑伟涛1，王煜明1(1．吉林大学，吉林长春130023)(2．东北大学秦皇岛分校，河北秦皇岛066004)摘要：用磁控溅射法将N汀i薄膜沉积在纯Cu箔片上，在800℃分别固溶30min，45min，60rnin和120min；采用x射线傅氏线形分析法计算各固溶时间的位错密度及位

3、错分布参量。随固溶时间的增加，平均位错密度不断下降；亚晶粒尺寸D逐渐增加：平均位错分布参量基本不变。由位错密度及位错分布参量计算得到NiTi薄膜材料的显微硬度值，随固溶时间的增加，显微硬度计算值明显低于测量值。关键词：N汀i薄膜；位错密度；x射线傅氏线形分析；固溶处理中图法分类号：0484．4文献标识码：A文章编号：1002．185x(2004)11—1136．041刖吾NiTi形状记忆合金薄膜被认为是目前微机械和自动化控制领域中较有发展前景的1种大应力应变和高单位功密度的微驱动器材料。随着NiTi合金薄膜应用的日益

4、广泛，人们对它的研究也更加深入【l。】，且更多的研究主要集中在富Ti的NiTi合金薄膜上，而对富Ni的NiTi合金薄膜研究的较少，实际上，用直流磁控溅射方法制备的NiTi合金薄膜很容易得到富Ni的N汀i合金薄膜；使用近等原子比的NiTi合金靶，或在靶被加热的情况下，Ti易损失，都更倾向得到富Ni的NiTi合金薄膜【6】；在室温下溅射沉积的NiTi合金薄膜是非晶态，需进行晶化处理才能使薄膜具有形状记忆效应【7】；富Ni的N汀i合金薄膜的晶化温度比富Ti的薄膜高【8]，富Ni的NiTi合金薄膜通常要经过固溶再经过退火处理

5、，才能使薄膜晶化。本研究试图通过对N汀i薄膜沉积过程中的缺陷表征和在固溶处理过程中位错密度的变化规律来解释其富Ni的NiTi薄膜的晶化过程。2实验用直流磁控溅射方法将NiTi薄膜沉积在纯Cu薄箔片和云母片上。Cu衬底厚度约为35“m；溅射靶材为近等原子比的NiTi合金靶；衬底的预置温度为室温。溅射的工艺参数：氩气压强为4×10之Pa，氩气的纯度为99．995％；衬底与靶的距离为65mm；溅射电流0．8A；溅射时间220min；最终膜厚约为20um。经能谱仪分析，膜的成分是Ti．51．45at％Ni，即溅射得到的是富N

6、i的NiTi合金薄膜，这种条件下溅射的NiTi合金薄膜为非晶态膜。为了使溅射的薄膜晶化，需要进行真空退火。在真空炉的真空度高于lO。4Pa的条件下，将样品在800℃分别固溶处理30min，45min，60min和120min，升温速度和降温速度不大于200℃m。用D／maX吖A型12kW旋转阳极x射线衍射仪，采用C嵫辐射，Ni滤光片，管压50kv，管流150mA，采用步进扫描，步宽0．020，每步时间4s，测量的角度范围为350～550。对沉积在云母上厚度约6“m的薄膜进行小角x射线散射实验；小角x射线散射使用长狭缝

7、准直系统，扫描范围0．1。～1．50，步长0．02。，每步10s，散射强度扣除背底。3实验理论对于具有清晰界面的两相系统，校正背底误差后的散射强度满足Porod定律【9，10]。要巍妒，(s)]=足。(1)这里船2sin觚，p是半衍射角，A是x射线波长，耶)是扣除背底后的长狭缝准直系统的小角射线散射强度，蚝‘是Porod常数。在某些实际情况中会看到Porod定律的偏离情况，对具有过渡界面层的散射粒子，Porod曲线会出现负偏离【11】；对具有小于1nm尺寸的热密度起伏，Porod曲线会出现正收到初稿日期：2003．1

8、l一03；收到修改稿日期：2004．02一13基金项目：教育部博士点基金项目和吉林省科委基金资助(20020611)作者简介：李永华，男，1961年生，博士，高级工程师，吉林大学麦克德尔米德实验室，吉林长春130023，电话：0431_8136420万方数据11期李永华等：固溶处理对NiTi薄膜中位错密度的影响·1137·偏离【12

9、。在x射线衍射测量中，衍射峰位及峰形反映了晶体的结构特征，且衍射峰的峰形能给出晶体内部的缺陷组态信息。本实验采用wan∥3】的x射线线形傅氏分析方法计算位错结构参量。实验测得某(矗奶线形

10、用而O)表示，用gG)表示同一(办奶的几何宽化线形(从无应变的标样获得)，则物理宽化线形舷)与JliO)、如)的关系为：^rx、：广，．fxl岔rx—v、d1，(2)^(x)=I厂(x)g(x—y)(炒(2)+∞经傅氏变换，用Stokes方法[141得到物理线形．，@)，每一个线形都可以分成60个点来计算傅氏变换因子；事实上，只需要6个最大的物