BJS 201902 小麦粉及其制品中氨基脲含量的测定

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1、附件2小麦粉及其制品中氨基脲的测定BJS2019021范围本方法规定了小麦粉及其制品中氨基脲残留的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于小麦粉及以小麦粉为主要原料的各种制品中氨基脲残留量的检测。2原理试样经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生，乙酸乙酯提取，旋蒸富集后，采用高效液相色谱/串联质谱仪进行定性检测，采用稳定同位素内标法进行定量测定。3试剂和材料注：水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。3.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。3.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。3

2、.1.4乙酸铵（C2H7NO2）：色谱纯。3.1.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.6盐酸（HCl）：分析纯。3.1.7邻硝基苯甲醛（C7H5NO3）：色谱纯。3.1.80.2moL/L盐酸溶液：准确量取盐酸（3.1.6）17mL于1L容量瓶中，用水定容至1L。3.1.90.1moL/L邻硝基苯甲醛溶液：称取1.5g邻硝基苯甲醛（3.1.7）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至100mL。3.1.10乙腈饱和的正己烷：量取正己烷（3.1.5）80mL于100mL分液漏斗中，加入适量乙腈（3.1.2）后，剧烈

3、振摇，待分配平衡后，弃去乙腈即可。3.1.110.010moL/L乙酸铵：准确称取0.772g乙酸铵（3.1.4）于1L容量瓶中，用水定容至1L。3.1.1210%甲醇水溶液：准确量取10mL甲醇（3.1.1）于1L容量瓶中，用水定容至100mL。3.2标准品氨基脲及其同位素内标标准品的基本信息见表1，纯度≥99.0%。表1氨基脲及其同位素内标标准品的基本信息中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量氨基脲盐酸盐SemicarbazideHydrochloride563-41-7CH6ClN3O111.531131

4、51315氨基脲-C,N2Semicarbazide-C,N21173020-16-0CH6ClN3O114.56盐酸盐Hydrochloride3.3标准溶液配置3.3.1标准储备液：准确称取14.9mg（精确到0.0001g）氨基脲盐酸盐标准品，置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1.1）溶解并定容至刻度，配成浓度为200mg/L的标准储备液，-18℃保存，存效期三个月。13153.3.2内标标准储备液：准确称取14.7mg（精确到0.0001g）氨基脲-C,N2盐酸盐标准品，置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇（

5、3.1.1）溶解并定容至刻度，配成浓度为200mg/L的标准储备液，-18℃保存，存效期三个月。3.3.3标准工作液：准确量取0.2mL标准储备液（3.3.1），置于200mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1.1）溶解并定容至刻度，配成浓度为0.200mg/L的标准工作液，-18℃保存，存效期一个月。3.3.4内标工作液：准确量取0.2mL内标标准储备液（3.3.2），置于200mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1.1）溶解并定容至刻度，配成浓度为0.200mg/L的内标工作液，-18℃保存，存效期一个月。4仪器与设备4.1

6、液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。4.2天平：感量分别为0.0001g和0.01g。4.3超声波发生器。4.4旋转蒸发仪。4.5离心机。4.5恒温箱。4.6涡旋混合器。4.7高速离心机。5分析步骤5.1试样制备从原始样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装入干净密封袋作为试样，密封，并注明标记。将试样置于室内避光保存。5.1.1衍生化称取约2.0g（精确至0.01g）样品，置于50mL玻璃比色管中，加入10mL0.2moL/L盐酸（3.1.8），涡旋30s后，在依次加入内标工作液（3.3.

7、4）50μL，0.1moL/L邻硝基苯甲醛溶液（3.1.9）200μL，超声提取10min，置37℃恒温箱中过夜（16h）反应。5.1.2提取衍生后加入乙酸乙酯（3.1.3）50mL，具塞后剧烈震摇1min，超声提取10min，用10mL移液枪吸取上清液40mL至100mL蒸发瓶中，并将其接至旋转器上，于45℃水浴中减压蒸2馏至干，加入2mL10%甲醇水溶液（3.1.12）充分溶解，含油脂的样品用4mL乙腈饱和的正己烷（3.1.10）液液分配，除去脂肪，10000r/min离心5min，过0.20μm有机滤膜后，液相

8、色谱-串联质谱测定。5.1.3基质标准溶液制备分别称取5份，每份约2.0g（精确至0.01g）阴性样品，分别置于50mL玻璃比色管中，均加入10mL0.2moL/L盐酸（3.1.8），涡旋30s后，分别加入标准工作液（3.3.3）10μL、20μL、50μL、100μL、200μL，添加浓度分别为1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg、10μ