丙烯酸与海藻酸钠共聚制备耐盐性高吸水树脂_柳明珠

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1、第19卷第5期应用化学Vol.19No.52002年5月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMay2002丙烯酸与海藻酸钠共聚制备耐盐性高吸水树脂*柳明珠曹丽歆(兰州大学化学化工学院应用有机化学国家重点实验室兰州730000)摘要用过硫酸钾作引发剂、通过水溶液聚合法制得了聚(丙烯酸盐-海藻酸钠)耐盐性高吸水树脂.研究了海藻酸钠及引发剂用量,中和度及复合碱的配比等对吸水率及凝胶强度的影响.结果表明,制得的吸水剂在室温下30min吸蒸馏水和质量分数为0.9%氯化钠水溶液分别约为其自身质量的1000倍和85倍,且具有

2、很好的凝胶强度.关键词高吸水树脂,制备,聚(丙烯酸盐-海藻酸钠)中图分类号:O631.5文献标识码:A文章编号:1000-0518(2002)05-0455-04高吸水树脂在短时间内可以吸收自身质量几百甚至几千倍的水,并且具有优良的保水性,因此广泛[1,2]应用于农林业、工业、建筑、医药卫生及日常生活等方面.当它用于妇女卫生巾、婴儿尿布等卫生用品时,除了对吸水率及吸水速率有特殊要求外,还要求具有较高的凝胶强度.目前广泛应用的是生产成[3~7]本较低的交联聚丙烯酸钠,提高这类吸水树脂的耐盐性,对于这方面的应用十分重要.本工作在以[8~10]

3、往工作基础上,以海藻酸钠和丙烯酸为主要原料,在适当的合成条件下,制得了吸水率高、耐盐性好的聚(丙烯酸盐-海藻酸钠)高吸水树脂.1实验部分1.1仪器及主要原料海藻酸钠(AR,青岛海洋化工厂),丙烯酸(工业级,北京东方化工厂),氢氧化钾(AR,西安化学试剂厂),无水碳酸钠(AR,北京化工厂),过硫酸钾(AR,西安化学试剂厂).红外光谱仪:170-SX(美国Nicolet公司),扫描电镜:JSM-5600LV(日本日立公司).1.2高吸水树脂的合成在三口烧瓶中依次加入30mL丙烯酸,12mL质量分数为50%的氢氧化钾水溶液及质量浓度为50g/L

4、的海藻酸钠水溶液.在室温下搅拌均匀,然后加入无水碳酸钠,搅拌反应15min得待聚合液.将上述待聚合液转入抗粘容器中,于室温下加入引发剂过硫酸钾水溶液,搅拌均匀后置于70℃的烘箱中反应3h,即得干燥的块状产物,经粉碎、过筛,得粒径为0.18~0.71mm的白色或淡黄色颗粒状样品.1.3性能测试1.3.1吸液率的测定称取0.200g样品于烧杯中,加入约200mL待测液体,室温下浸泡30min后,在自制的尼龙网(孔径为0.076mm)上静置5min,取下称重,吸液率按下式计算:吸液率(g/g)=(吸水后凝胶质量/0.2)-11.3.2凝胶模量的

5、测定将树脂在介质中溶胀2h,用自制尼龙网过滤,并使凝胶在筛网上静置5min,然后装入自制的凝胶强度测定仪中.在室温、初始负荷m0下压实5min,挤出表层和凝胶颗粒之间的水分,记下凝胶样品的初始高度L0.然后增加负荷至mi,并保持一定时间,记下该负荷下样品高度Li.以应力mi/A(A为样品池面积)对应变(ΔLi/L0)作图,其直线斜率即为该凝胶的本体模量.2001-08-20收稿,2002-02-04修回兰州大学博士科研启动基金资助项目(518-870881)通讯联系人:柳明珠,男,1953年生,教授,博士生导师;E-mail:m-zliu

6、@163.com;主要从事功能高分子材料方面的研究456应用化学第19卷2结果与讨论2.1高吸水树脂合成条件的筛选2.1.1海藻酸钠加入量的影响海藻酸钠是一种高粘性的天然多羟基高分子化合物,是U-D-甘露糖醛酸的醛基以苷键形成的高聚糖醛酸.海藻酸钠加入量对树脂吸水率及凝胶本体模量的影响如图1所示.由图1可见,海藻酸钠加入量在0.17~0.23g范围内(相当于5mL质量浓度为40~50g/L的海藻酸钠水溶液),所得树脂的吸水率和凝胶强度均较高.因为海藻酸钠的加入使得接枝共聚物的分子主链上引入了强亲水性基团—COONa、—COOH以及—OH,

7、基于高吸水树脂主要是通过聚合物链上强亲水性基团与水分子之间形成氢键缔合结构而吸水这一被普遍认同的机理,因此,上述基团的引入有利于吸水率的提高.但由于吸水率与凝胶强度相互制约,故只有当海藻酸钠的加入量在一定范围内,主链及侧链上不同基团为某一特定比例时,吸水率和凝胶强度均较高.图1海藻酸钠加入量对吸水率及凝胶模量的影响图2引发剂用量对吸水率及凝胶模量的影响Fig.1Plotsofwaterabsorbency(WA)andmodulusofFig.2PlotsofWAandmodulusofhydrogelhydrogelvsamountof

8、sodiumpolymannuronatevsinitiatoramount2.1.2引发剂用量的影响图2为引发剂过硫酸钾用量与吸水率及凝胶本体模量的关系.引发剂用量太少,引发反应困难,一方面

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