实验六 双液系气液平衡相图的测绘

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1、物理化学实验讲义双液系气液平衡相图的测绘实验六、双液系气—液平衡相图的测绘Ⅰ、目的要求1．测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。2．从沸点组成图了解分馏原理。3．了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。4．掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。Ⅱ、基本原理一、气—液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两个组分若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律：自由度=组分数-相数+2

2、。因此，一个以气—液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力P和组分x的关系图，如体系的压力确定，则可作温度T对x的关系图。这就是相图。在T—x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。一旦设定某个变量，则其它两个变量必有相应的确定值。有的双液系（如：苯—甲苯）基本上接近于理想溶液，而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。偏差不大时，温度—组成相图如图1，溶液的沸点仍介于两纯物质的沸点之间。但是，有些体系的偏差很大，以至其相图将出现极值。正偏差很大的体系在T—x图上呈

3、现极小值，负偏差很大时则会有极大值。这样的极值称为恒沸点，其气液两相的组成相同。温度——组成相图如图2、3。通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成，就可绘制气——液体系的相图。压力不同时，双液系相图将略有差异。本实验外压校正到标准压力。二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足：正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。如图25物理化学实验讲义双液系气液平衡相图的测绘，是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。三、组成分析本实验选用的环已烷和乙醇，两者折光率相差颇大，而折

4、光率测定又只需少量样品，平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。折光仪的原理及使用详见参考资料。Ⅲ、仪器与试剂沸点测定仪一套，普通温度计一支、超级恒温器一套（配接触点温度计、温度计各一支），酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。环已烷（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、重蒸馏水等。Ⅳ、实验步骤1．联接超级恒温器与阿贝折光仪。调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃，与阿贝折光仪温度一致。2．安装沸点仪，检查带有温度计的软木塞是否塞紧，接通冷凝水。调整酒精灯加热位置。3．按下表溶液的组成测定沸点及气液两相的折光率,1

5、—6为一组，先加入无水乙醇20，然后依次加入环已烷（按序号中的量），依次加热至沸腾，读取沸点，等溶液降至室温时再分别吸取液相及气相组成分别测定折光率。测完6组数据后，溶液弃去，再做7—12组。溶液加热前需加入沸石，以防暴沸。序号环已烷（ml）无水乙醇（ml）序号环已烷（ml）无水乙醇（ml）1020720020.5080130.509014101002520110263012034．折光率测定用吸管分别吸取气、液组成用阿贝折光仪测定。吸取试样时要迅速，以防样品挥发。滴加样品时勿使滴管碰着毛玻璃，每次测完后需及时用丙酮溶液清洗，再用蒸馏水清洗，处理完蒸馏水痕迹，用擦镜纸擦干，待下一次测定

6、用。5物理化学实验讲义双液系气液平衡相图的测绘Ⅴ、数据记录与处理1．先按下表数据绘制25℃时环已烷——无水乙醇双液系的折光率——组成工作曲线。x乙醇x环已烷nD25℃x乙醇x环已烷nD25℃1.000.001.35590.40160.59841.40340.89920.10081.36860.29870.70131.40890.79480.20521.37760.20500.79501.41350.70890.29111.38410.10300.89701.41850.59410.40591.39210.001.001.42330.49830.50171.39832．实验过程数据记录与

7、相图绘制：序号沸点℃液相组成折光率气相组成折光率由折光率——组成工作曲线查得相应组成一二平均值一二平均值液相气相123456789101112按上表中的数据绘制沸点——组成图。Ⅵ、思考题5物理化学实验讲义双液系气液平衡相图的测绘1．测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都要烘干？为什么？2．试分析产生实验误差的主要因素有哪些？3．你认为本实验所用的沸点仪有哪些不足？如何改进？4．为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法