聚氨酯泡沫塑料中氯的测定

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1、第14卷第2期分析测试技术与仪器Volume14Number22008年06月ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSJune2008研究报告(109～111)聚氨酯泡沫塑料中氯的测定11222夏祖西,苏正良,张鹏,赵哲,张亚博(1.中国民航总局第二研究所,四川成都610041;2.四川理工学院材料与化学工程系,四川自贡643000)摘要:研究了氧瓶燃烧2分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中氯含量的方法.采用氧瓶燃烧法分解聚氨酯泡沫塑料,然后用硫氰酸汞分光光度法测定其中氯含量.实验结果表明,氧瓶燃烧2分光光度法能有效地测定聚氨酯泡沫塑料中氯元

2、素的含量,该方法简便、准确、实用性强、灵敏度高,适合快速分析.关键词:聚氨酯泡沫;氧瓶燃烧;硫氰酸汞中图分类号:O657.32文献标识码:A文章编号:100623757(2008)0220109203聚氨酯泡沫塑料在日常生活中的应用非常广燃烧瓶(500mL)1泛,如家具中的坐垫、床垫、枕头等,飞机、汽车座椅氯化钠标准溶液:0.5mmol/L,称取120℃烘[1]中垫材.未经阻燃的聚氨酯泡沫塑料非常容易燃干2h的氯化钠0.2973g,溶解于200mL蒸馏水烧,燃烧后产生有毒的烟雾,对人们的人身财产安全中,再将溶液转入1L的容量瓶中,稀释至刻度,摇有着严重地威胁.通过在聚氨酯泡沫塑料

3、中添加阻匀.准确移取上述溶液10.00mL于100mL容量瓶燃剂能达到很好的阻燃效果,抑制火焰的传播速度、中,稀释至刻度,摇匀.减少火灾发生的可能性.因此,聚氨酯泡沫塑料必须硫酸铁铵溶液:将12g硫酸铁铵溶于水,再加要经过阻燃处理,只有达到一定的阻燃标准才允许入40mL硝酸,最后用水稀释至100mL.使用.常用的阻燃剂大都含有氯元素,如三(22氯丙硫氰酸汞溶液:将0.4g经重结晶纯制的硫氰基)磷酸酯(TCPP)、三(22氯乙基)磷酸酯(TCEP)、酸汞溶于100mL无水乙酸.完全溶解达到饱和后三(二氯丙基)磷酸酯(TDCPP)等,它们具有分子量过滤,所得的滤液用试剂瓶装好.小、价

4、格便宜、阻燃效果好等优点.氯含量越高其阻氢氧化钠溶液:5mol/L,称取20g氢氧化钠溶燃性能越好,通过对氯元素的定量分析,可以表征聚于100mL蒸馏水中.氨酯泡沫塑料的阻燃性能.以上试剂均为分析纯,水为蒸馏水.本文研究了聚氨酯泡沫塑料中氯元素含量的测1.2试验方法定方法.首先要破坏有机物的结构,采用氧瓶燃烧法分别吸取0.5mmol/L氯化钠标准溶液0.0、分解聚氨酯泡沫塑料;然后采用硫氰酸汞分光光度510mL至于25mL容量瓶中,依次加入硫酸铁铵[2,3]法,即氯离子和硫氰酸汞反应,游离出硫氰酸根溶液2.5mL和硫氰酸汞溶液5.0mL,用水稀释至离子,再与铁离子(Ⅲ)反应生产橙

5、色的硫氰酸铁,分刻度,摇匀.放置30min,待显色溶液稳定后,以试光光度法定量.试验结果表明,氧瓶燃烧2分光光度剂空白为参比溶液,用1cm比色皿在波长460nm法操作简便,灵敏度高,用于分析聚氨酯泡沫塑料中处测量吸光度.样品溶液呈橙色,空白溶液呈黄色.氯元素含量结果令人满意.2结果与讨论1试验部分2.1吸收波长的选择1.1仪器与试剂按试验方法测定不同波长下显色溶液的吸光UV2000型紫外可见分光光度计1度.试验结果如图1所示,在波长460nm处有一吸收稿日期:2008203210;修订日期:2008204216.作者简介:夏祖西(1970-),男,高级工程师,主要从事飞机舱内非金

6、属材料的阻燃研究及阻燃测试.110分析测试技术与仪器第14卷收峰.min后测定溶液的吸光度.结果表明在30～120min内吸光度基本稳定不变,试验选取30min.2.4空白值偏高原因分析在测定原理中,存在以下反应:--2Cl+Hg(SCN)2HgCl2+2SCN(1)-3+2+SCN+FeFe(SCN)(橙红色)(2)在长期放置的硫氰酸汞2乙醚溶液中存在以下反应:2+-Hg(SCN)2Hg+2SCN(3)由于硫氰酸汞溶液长期放置,溶液中会产生少-量SCN离子,因此空白溶液中发生反应(2),使得图1吸收曲线空白值偏高.因此,在实际操作过程中,使用的显色Fig.1Absorption

7、curve剂不要久置,每种显色剂的加入量都必须十分准确,才能保证测定结果准确、可靠.2.2显色剂用量的影响2.4工作曲线的制作按试验方法,分别改变硫氰酸汞和硫酸铁铵的准确移取氯化钠标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、用量,测其显色溶液的吸光度,结果见图2.由图2410、5.0mL,分别置于6个25mL容量瓶.按试验可知,加入硫氰酸汞溶液2.5mL和硫酸铁铵溶液5方法测溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,氯化钠标mL时,显色溶液吸光度高、稳定.准溶液浓度为横坐标作图,得线性回归方程