离子交换色谱资料

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1、知识介绍离子色谱法（IC）及其应用李玉珊卢佩章（中国科学院大连化学物理研究所）1970年左右，有机物的液相色谱实现了高效分在离子交换树脂上分离离子，实质上取决于样离，但是无机离子的色谱分离技术显得落后了。直品离子、移动相以及离子交换树脂官能团之间的关到1975年，H.Small等人〔1提出了用自动电导检测系。两个离子，A和B进行交换，对一价离子用反器的新的离子交换色谱法，首次实现了无机的和应式（1）表示，对不同电荷的离子用反应式（2）描有机的阴离子快速分离和检测。在Small的论文述离子交换平衡猓：中，把改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面。这种

2、自动检测的现代色谱分离离子的方法叫做离子色谱（IonChromatography，IC）。最其中下标s代表溶液相，r代表树脂相。b和a代近Centcon调查表明（2），IC是发展最快的，甚至表电荷数。平衡常数，也叫醒选择性系数表示如下：超过了高效液相色谱（HPLC）本身的发展速度。离子色谱分为两种类型。Small〔1〕等人首先介绍的是双柱法，该法使用一根离子交换柱用于分离，第二根是“抑制”柱，用于除去洗脱液中大部分离子，以便在检测时消除移动相中离子的干扰。其中方括弧代表离子浓度，对溶液相是毫克分子／由Gjerce等介绍的是单柱法34〕，该法不用抑制毫升，

3、对树脂相是毫克分子／克。柱，从分离柱流出的液体直接进入检测器，且可使已交换的离子A的重量分配系数Dg用方程（3）用常规的LC设备，所以单柱法发展最快。然而，表示如下：新的抑制法使用，如中空纤维抑制柱，柱效得到改善，所以双柱法仍然得到广泛的使用。经典的离子交换色谱与现代离子色谱的不同之体积分配系数Dr为：处在于洗脱液和样品送入柱子的方式不同，使用的树脂和柱子类型以及检测方法不同。现代离子色谱其中ρ是树脂床层的密度，法克服了经典的离子交换色谱的缺点，具有快速、高效、方便、灵敏等优点。两者的比较见表1。在色谱中常用容量因子K'代替分配系数。离子表1经典离子交换

4、色谱与现代离子色谱的比较A的容量因子是柱中树脂相中的量（不是浓度）被溶芤液合相中的量除。把该定义代入公式（3）中，得到：该方程表明，容量因子可根据分配系数计算，而分配系数是由一组树脂与离子溶液的平衡得到。然而，在现代色谱中，根据洗脱的离子保留体积（V）或保Ａ留羰时间（t）测舛定容量因子更为方便。二抑制柱及柱后衍生化作用常用的检测法不仅能检测样品离子，而且对移其中Vo和to分别是该柱的死体积和死时间。动相中的离子有响应。所以必须消除移动相离子的离子色谱是由下列各部分组成的（见图1）：干扰。在离子色谱中，消除（抑制）移动相离子干（1）洗脱液容器；扰的常用方法

5、有两种：抑制反应和柱后衍生化作（2）输液泵；（3）进用。样阀；（4）分离柱；（一）抑制反应用抑制反应改变移动（5）抑制柱；（6）检相，使移动相中的离子不被检测器测出。离子色谱测器；（7）记录器。通常使用电导检测器。在抑制反应中（例如对阳离一分离柱子讲），把高电导率移动相的氢氧化物转变成纯（一）离子色谱水，而样品离子则转变成他们相应的酸。所用的分离柱装有离NaOH+H+→鶱Na++H2O子交换树脂。所用的NaX＋H＋→HX＋Na+离子交换树脂包括：1．最初，在装有强酸性阳离子交换树脂的柱阳离子交换树脂，阴中进行抑制反应，使用一段时间后，这种树脂就需离子交换

6、树脂以及要再生，很不方便。鳌合离子交换树脂。之后，用连接有磺酸基（-SO3的离子交换为了减小扩散阻力，膜（阳离子交换膜）或用连接铵基（-NH+4）的离子改善色谱分离效率，交换膜（阴离子交换膜）。阳离子交换膜能让阳离要使用均匀粒度的小子通过该膜扩散过去，而阴离子不能扩散过去。球形树脂。使用最广泛的阳离子交换树脂是在有机2．1981年后报道了中空纤维抑制法〔9-11〕常聚合物分子上（如苯乙烯—二乙烯基苯共聚物）连接这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。从分离磺酸基官能团（-SO3）。最常用的阴离子交换剂柱流出的洗脱液在中空纤维孔中流动，中空纤维外是在有机聚合

7、物分子上连接季铵官能团（-NH+4）。边流动的是强酸溶液。水合氢离子穿过膜进入中空以上所述的常规高容量离子交换树脂，由于传质速纤维管内与阳离子进行交换。用这种方法不仅不需度慢，柱效和分离速度都较低。Horvath〔5〕等描要再生抑制柱，而且减小×了峰的加宽，改善了柱述了薄膜阴离子交换树脂，该树脂是由苯乙烯—二效。乙烯基苯共聚物核芯上沉淀一薄层阴离子交换树（二）柱后衍生作用柱后衍生作用是脂，因此缩短了扩散的路径，所以离子交换快，传一种老方法，在该方法中，从柱子流出的洗脱液与质快，改善了柱效。另一种同样高性能树脂是在小对被测物有特效作用的试剂相混合，在一反应

8、器中颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料。鳌合离子生成络合物，然后用分光光度法或萤