氟碳铈矿-独居石混合精矿分离提取稀土元素

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1、第5卷第3期过程工程学报Vol.5No.32005年6月TheChineseJournalofProcessEngineeringJune2005氟碳铈矿-独居石混合精矿分离提取稀土元素1,22222张丽清，王之昌，雷鹏翔，迟明玉，杨冬梅(1.沈阳化工学院，辽宁沈阳110142；2.东北大学理学院，辽宁沈阳110004)摘要：以气态配合物LnAlnCl3n+3(Ln=稀土元素)为载体，研究了从氟碳铈矿−独居石混合精矿中提取分离稀土元素的分步氯化−化学气相传输反应.精矿经第一步氯化反应分离回收非稀土元素P,Fe和Th后，生成的稀土氯化物在

2、1000℃与配体反应生成气态配合物，并化学传输分离6h,CaCl2和BaCl2留在残渣中.研究发现，递减温度场和波浪温度场中的化学传输反应的分离效果不同，在波浪型温度场中的波谷附近稀土沉积量高且分离系数大.关键词：氟碳铈矿−独居石混合精矿；稀土气态配合物；LnAlnCl3n+3；化学气相传输中图分类号：TF845文献标识码：A文章编号：1009−606X(2005)03−0285−041前言收问题；其次在传输反应前，没有使放射性元素钍和稀土元素分离，造成钍和稀土元素一同传输、共同沉积，稀土矿的种类不同，从稀土矿中提取和分离稀土的形成放射

3、性污染；配体KCl同CaCl2和LnCl3一起传输，方法亦不同，目前对于氟碳铈矿及包头混合矿主要采用生成LnCl3−CaCl2−KCl混合物，使稀土元素和非稀土元浓硫酸焙烧分解稀土矿、溶剂萃取分离稀土元素的湿法素无法有效分离.因此，他们得出如下结论：稀土精矿与火法相结合的工艺；南方离子型稀土矿物主要以可能不适合直接用作化学气相传输反应的原料，先氯化(NH4)2SO4就地浸出工艺为主；而独居石矿以碱法工艺后传输可能有利于稀土元素和非稀土元素之间的分离.[1−4]为主.硫酸焙烧工艺存在的主要问题是焙烧过程中但没有开展相应的研究工作.产生HF

4、及SO2等有害气体，污染环境，同时在浸出过本工作以AlCl3为配体，研究氟碳铈矿−独居石混程中其他非稀土杂质与稀土一起浸出，除杂流程长.由合精矿在递减型温度场和波浪型温度场中的化学气相Goldschmidt公司的科学家提出的氯化法分解稀土矿的传输反应.反应温度在1000~1200℃之间，因产物中含有大量稀土2实验氟化物和碱土金属氯化物，并含有一定量的放射性元素，存在许多不完善之处，从20世纪80年代以来已停所用原料为内蒙古白云鄂博生产的氟碳铈矿−独居[5−7]止使用.而氯化铵氯化法具有反应温度低、选择性好石混合精矿，平均粒径为19.1µ

5、m，其主要化学成分如等优点，但该法首先需用脱氟剂将稀土矿分解，利用表1所示.该矿以轻稀土元素为主，其中二氧化铈含量NH4Cl分解产生的HCl使稀土元素氯化，稀土元素的氯达50%，是典型的富铈型矿物.无水AlCl3(98%)经升华[8,9]再提纯后用作配体.Cl为实验室现场制备，并经过无水化率只有84%左右，稀土资源利用率降低.2[7][8−19]近年来，Adachi等和Wang等连续报道了火氯化钙、浓硫酸两级干燥.反应尾气用NaOH溶液吸收.法即化学气相传输法(ChemicalVaporTransport,CVT)分反应物由氟碳铈矿精矿

6、−独居石混合精矿和活性炭粉按离稀土的研究成果.作为高温碳热氯化法的延续，原子比Ln:C=1:3配成.C和Cl2分别用作还原剂和氯化[20]Adachi及其合作者研究了氟碳铈矿精矿、独居石精矿剂，SiCl4用作脱氟剂.氯化、化学气相传输反应实验在[21][22]和磷钇矿以及含稀土废料的化学气相传输反应.管式炉中进行.反应管为内径25mm、长1500mm的高具体反应过程为稀土原料在1000℃加碳氯化，反应生铝管，递减温度场实验装置如图1所示，反应物置于炉成的稀土氯化物和AlCl3或碱金属氯化物生成气态配合中最高温区，A为恒温电炉，B为自制的

7、具有温度梯度物，在温度梯度场中传输并分离，一次反应即可获得分的电炉，波浪温度场实验装置由3个恒温电炉串联而成.离程度不一的无水稀土氯化物产品.但他们的稀土矿分在反应的第一阶段，反应物在氩气中升温至500离工艺仍存在许多缺点，首先在分离过程中没有考虑稀℃，分别在Cl2和Cl2+SiCl4(SiCl4气体由SiO2+C氯化反土矿中各元素的综合利用问题，即非稀土元素的分离回应生成)的气氛下氯化反应，精矿中稀土元素的氯化率收稿日期：2004−04−22，修回日期：2004−08−20基金项目：国家自然科学基金资助项目(编号：59874008)；

8、辽宁省教育厅资金资助项目(编号：20040294)作者简介：张丽清(1963−)，女，吉林省双阳市人，博士，教授，从事稀土分离研究.286过程工程学报第5卷[23]达到92%.混合精矿中的非稀土元素Fe和P