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《多元酸交联聚乙烯醇膜渗透汽化分离性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、1999年6月安徽大学学报(自然科学版)June1999第23卷第2期JournalofAnhuiUniversityNaturalScienceEditionVol.23No.2多元酸交联聚乙烯醇膜渗透汽化分离性能研究3付圣权 周文君 戴 亚(合肥经济技术学院 合肥 230052)张可达(苏州大学化学化工学院)摘 要 用多元酸作交联剂与聚乙烯醇(PVA)进行反应制得渗透汽化膜,对水-乙醇进行渗透汽化分离。研究了膜溶胀平衡过程,考察了料液组成对膜渗透汽化性能的影响。关键词 聚乙烯醇交联膜,渗透汽化,水-乙醇混合物中图分类号 O632.31[1]渗透汽化过
2、程是近几年来国内外膜领域相当活跃的研究课题。该过程具有选择性好、热效率高、易于操作等优点。可有效地分离共沸、近沸点液体混合物,已用于有机溶剂的脱水、干燥,具有设备体积小、省能耗、分离效率高、无二次污染等特点。已实现工业化的有乙醇、异丙醇的脱水等。用于渗透汽化过程的膜材料也在不断研究开发中,如亲水的聚乙烯醇、壳聚糖和离子交换膜等。其中聚乙烯醇由于价格便宜、原料易得、具有优越的[2,3]渗透汽化性能而受到广泛的关注。把易溶于水的聚乙烯醇制成性能优越的膜,其关键[4]是进行聚乙烯醇的交联。PVA的交联有热交联、氢氧化钠交联、辐照交联等。笔者用多元酸对聚乙烯醇进
3、行交联,着重研究膜的渗透汽化性能及膜的溶胀平衡过程。1 实验部分1.1 原 料聚乙烯醇(PVA):DP=1700,醇解度98%,北京红星化工厂;草酸:AR,北京化工厂;柠檬酸:AR,天津化学试剂一厂;丙二酸:CP,上海试剂三厂。1.2 制 膜将7g(0.159mol)聚乙烯醇用93mL蒸馏水在90℃下搅拌溶解,约1h后全部溶解,降温至70℃,加入草酸0.72g(0.008mol),浓硫酸3滴,搅匀后,静置,用G2玻璃砂漏斗过滤、脱泡,以浇注法在涂有少量硅油的玻璃板上成膜,空气中自然干燥24h后,将膜从玻璃板上揭下,在110℃烘箱烘2h。从烘箱取出,供性能
4、测试用。同法制得柠檬酸和丙二酸交联聚乙烯醇膜。多元酸与PVA链节的当量比为0.1∶1,膜厚约29μm。收稿日期:1998-09-06. 付圣权:男,1966年出生,讲师3国家自然科学基金资助项目(5870126)82安徽大学学报(自然科学版)第23卷1.3 渗透汽化装置及测试(见文献[5])1.4 膜中吸附液组成测定利用图1所示的装置,将溶胀膜放入试管2中用液氮冷却,抽真空,然后关闭阀3,将液氮移至试管1,同时使试管2逐渐升温,直至150℃,并恒温2h。试管1中冷凝下来的液体用阿贝折光仪分析其组成。1.5 膜溶胀度测定将聚合物膜放在不同组成的水-乙醇混合
5、液 图1 膜中溶胀液组成测定装置中恒温浸泡。取出后用滤纸快速擦干表面液体,1—产物接收管 2—溶胀膜储存管放入称量瓶中称重,后重新放入混合液中浸泡再3—三通阀称重,直至不再增重为止。计算公式如下:溶胀膜重-干膜重 溶胀度(DS)=干膜重2 结果与讨论2.1 膜溶胀平衡过程2.1.1 膜吸附液组成与浸泡液组成关系 图2是草酸、柠檬酸、丙二酸交联聚乙烯醇膜的吸附液组成与浸泡液组成的关系。从图2可见,这三种膜中水浓度均大于浸泡液中水浓度,说明这三种膜均对水优先溶解。从图2中还可看出,在浸泡液中水浓度为25Wt%时,这三种膜中水浓度均有极小值出现。浸泡
6、液水浓度(Wt%)浸泡液水浓度(Wt%)图2 吸附液组成与浸泡液图3 草酸交联PVA膜的溶胀度组成关系,25℃与浸泡液组成关系,25℃ △—草酸,o—柠檬酸,x—丙二酸x—总溶胀度,o—溶胀水量,△—溶胀醇量2.1.2 膜溶胀度与浸泡液组成关系 图3和图4及图5分别是草酸、柠檬酸、丙二酸交联聚乙烯醇膜的溶胀度与浸泡液组成的关系图。我们把总溶胀度分为溶胀水量和溶胀醇量两部分,单位为gPg干膜。由图可见溶胀水量与总溶胀度的变化趋势相一致,溶胀水量对总溶胀度起主要贡献,而溶胀醇量在浸泡液水含量为25%时出现极大值。总溶胀度随浸泡液中乙醇浓度增加而变小是由
7、于乙醇是膜的不良溶剂,使膜结构收缩,从而降低了溶第2期付圣权等:多元酸交联聚乙烯醇膜渗透汽化分离性能研究83解度。溶胀醇量出现极大值是由于当浸泡液中水浓度大于25%时,乙醇作为不良溶剂的作用较小,随浸泡液中乙醇含量增加溶胀醇量增加,从而使膜结构收缩减少了溶胀水量,而溶胀水量对总溶胀度具有较大贡献,因此当浸泡液中乙醇含量大于75%时,溶胀度随乙醇量的增加而减少。浸泡液水浓度(Wt%)浸泡液水浓度(Wt%)图4 柠檬酸交联PVA膜的溶胀度图5 丙二酸交联PVA膜的溶胀度与浸泡液组成关系,25℃与浸泡液组成关系,25℃x,o,△含义同图3。x,o,△含义同图3
8、2.2 料液组成对透过性能的影响图6是草酸、柠檬酸、丙二酸交联聚乙烯醇膜的透过性
