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1、《湖南化工》年第期兔耳草醛的用途及合成路线刘兆荣张国安郑州大学化学系、,【摘要】本文介绍了兔耳草醛的用途合成路线并提出了注意发展其中间体的。建议,兔耳草醛川用它比轻基香草醛稳定而且有较强的香,。,,的学名为对一异丙基一一甲基苯丙醛其气它具有高度的抗碱性对皮肤无刺激性。结构式为因而可大量应用于肥皂及其他洗涤剂中,目前我国生产的兔耳草醛有二种规。。格见表仁〕一二’”,一一声长炭龟竺一型亏,一二含量一含量,兔耳草醛为无色透明的粘稠液体是重,。要的合成香料自然界至今未曾发现过它一、,坚全三塑二些具有独特的新鲜水果的甜清香能释放兔翌⋯⋯
2、洲一一、、、。。哩”⋯一耳草紫丁香百合铃兰等花的芬芳它有燮塑吧胜竺兰⋯竺,,翌⋯丫类似羚基香草醛的芳香香味持续有定香一。一能力并能与很多类型的香精配伍,广泛用一竺一⋯全⋯剑一、。“解一俗于于化妆食品和各种洗涤剂一同一鄂一⋯竺翌些全全一纯净的兔耳草醛应具有下列物理常数一沸点℃℃二宜竖一止竺一二星进一比重主名,我国兔耳草醛的生产还不能满足我国。折光率“吕。人民日益增长的生活需要数量和质量都有,。溶解度不溶于水溶于差一距。乙醇中、二合成路线市场上出售的兔耳草醛一般都含有不同。工业上生产兔耳草醛主要采用两种方量的脱氢兔耳草醛和兔耳草醇
3、香料级产品,,法即诺耳一魏斯波一一应是无色液体并具有兔耳草所独有的清新。,。法和布柴特法香气无任何杂质这一级别的产品一般都,有的含醛量广泛地应用在调制紫诺耳一魏斯波法,丁香型的香精和许多需要甜的花香的香精先由枯茗醛与丙醛缩合生成脱氢兔耳,。。,,,‘‘了中含醛量在以上较低级的产品多草醛再经选择加氢而制得。反用于各种洗涤剂的配方中应按下式进行兔耳草醛曾一度代替经基香草醛使兔耳草醛的用途及合成路线八勺,一八丫又了,灿二、一一一。枯茗醛脱氢兔耳草醛兔耳草醛,,其制备方法包括如下部分控制反应温度为℃进行加压氢化然,脱氢兔耳草醛的制备后
4、将粗制产品进行减压蒸馏在℃,欠,。取份氢氧化钾溶于份乙醇中廿收集兔耳草醛约份℃左右,,,,加入份枯茗醛混和均匀由上法制得的兔耳草醛常含有一些杂,,维持温度在℃之间滴加份丙醛质如未被还原的不饱和醛和少许的饱和醇,。,约一小时滴完之后用乙酸中和氢氧化等欲得纯净的产品可采用下面方法制,,。钾蒸出乙醇再将反应产物进行减压蒸备,又,。馏在时可布朵特法。一收集脱氢兔耳草醛份由对异丙基氯化节与甲基丙二酸二匕,,兔耳草醛的制备醋缩合制成相应的酸然后由酸再转化成工。由上步所制得的脱氢兔耳草醛溶于乙醇工醛,,或苯中加入骨架镍为被还原物的反应式为。
5、。二二二。》六丈止竺二竺二立飞甲己王对一异丙基氯化节。三凸︾旧八只,,①七“一灿一一一一一、一一一一对一异丙基一一甲基苯丙酸其制备方法如下步骤盐酸酸化、将所得对一异丙基一一甲基苯丙一一,对一异丙基甲基苯丙酸的制备二酸加热到℃进行脱敖到无逸,之,将份甲基丙二酸二乙醋倒入份乙出为止后将粗产物进行减压蒸馏在,汉“、一醇钠含乙醇钠的酒精溶液中加热下蒸出对异,,一,。至佛再加入份对一异丙基氯化节丙基众甲墓苯丙酸产量为理论量的,等反应终止后碱性反应消失加入兔耳草醛的制备,、,份的氢氧化钠水溶液共煮约小时使在长直径为的玻管中填满,,,所生成
6、的醋全部皂化然后蒸出乙醇再用催化剂以二氧化锰沉积于浮石而成将《湖南化工》年第期,以气,,玻璃管加热到℃态之甲酸约酸可通过真空分馏除去乙酸得到的兔,及对一异丙基一一甲基苯丙酸一起通耳草醛沸点一℃,。。入管中其流量每小时约通酸进行还比重,,,’原可得到理论转化率的醛经转化后据说用这种方法制得的产品并没有可。的粗产物兔耳草醛还含有少量未转化之厌的杂味中。制品中含有少量的邻位产物但无妨产品香气若将生成的酸,。先在苯中进行重结晶即可分出邻位产物。其他的制备路线义。二·一一一一一一”。一么人以己一亡。、皂化酸化白氛一。写厂户与”。︽︾①加
7、成一一一一一。②沪气一》一一一。兔耳草醛的用途及合成路线路线为近期人们研究的最新合成路将对一异丙基氯化节同重铬酸钾的碱溶,,、线工艺流程最短此条路线尚未被生产上液一起煮沸或同六亚甲基四胺乌洛托品,、,采用路线也不常被采用但在有机的水溶液或醇溶液或稀醋酸溶液一起加热制。。合成上具有一定的理论价值备。、三应注愈开发兔耳草醛的中间体二二王认,竺翌坐目前我国生产兔耳草醛主要采用诺耳,。己己一魏斯波法或在其基础上稍加改进的方法,。采用此条路线进行工业生产曾考虑原,料对一异丙基苯甲醛枯茗醛的供给情即在三氯化铝和氯化亚铜的存在下将。况因为枯
8、茗醛本身就是精细化工产品也一氧化碳与氯化氢的混和气通入异丙苯而制,,、。用作香料因此建议有关方面有关香得,,,,料厂既生产兔耳草醛又生产枯茗醛当然解决原料的最彻底的办法应是从,。这样既可为生产兔耳草醛提供所需的原料基本化工原料开始生产即应采用下列路。又可将枯茗醛作为成品香料出