凝点测定法标准

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1、中国3000万经理人首选培训网站凝点测定法标准目　　的：制订凝点测定法标准操作规程。适用范围：凝点测定。责　　任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程　　序：1.简述　凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。中国药典2000年版二部附录ⅥD规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。2.仪器与用具　仪器装置按中国药典2000年版二部附录ⅥB的规定。3

2、.操作方法3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。　供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。烧杯

3、中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。4.注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1深圳市德信诚经济咨询有限公司中国3000万经理人首选培训网站℃刻度的温度计时，也

4、可采用0.2℃刻度的温度计。4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。4.4凝点测定是以该物质受热至熔融时不分解为前提的，在制订质量标准凝点项目时，宜重复测定数次，以确认该品在微热熔融时不会分解。检验时应重复测定2次，报告2次测定结果的均值。5.记录与结果判定5.1记录操作时的室温、介质（水或其他冷却液）以及重复测定2次的数据及其均值。5.2按各该药品项下规定限度的精密要求，对上述的均值进行修约，作为供试品的凝点；再

5、根据各该药品标准“凝点”项下规定的范围，判定“符合规定”或“不符合规定”。6.附注6.1按上述操作，液体供试品在逐步冷却时，温度随时间均下降，开始凝固后，由于释放出凝固热而补偿热损失，则液-固两相保持共存的平衡温度不变，直至全部凝固后，温度再继续均匀下降。但在实际过程中有时会有冷现象，即在晶体出现之前温度可能降至凝点以下，当结晶开始后，由于释放凝固热而使温度销有回升，并在某一温度一段时间内保持不变。6.2某些药品在一般冷却条件下，不易凝固（如尼可刹米），可另取少量供试品在较低温度（如食盐冰浴）中使其凝固，取此固体供试品少

6、许置于待测定的液体供试品中作为母晶，按上法操作可以顺利测出其凝点。片剂脆碎度检查法标准操程目的：建立片剂脆碎度检查法标准操作规程。适用范围：脆碎度检查。责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程　序：1.简述1.1片剂脆碎度检查法（中国药典2000年版二部附录X　G）是利用片剂在脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及其物理强度，如压碎强度等。深圳市德信诚经济咨询有限公司中国3000万经理人首选培训网站2.仪器2.1脆碎度检查仪2.1.1仪器的组成　主要由电动

7、机、转轴、及圆筒（轮鼓）组成。2.1.2仪器的装置与使用　按仪器使用说明书进行安装与使用，并应符合中国药典2000年版二部附录X　G的规定。2.2分析天平　感量1mg。2.3吹风机3.操作方法3.1仪器的调试　　试验前应调节仪器的转数为每分钟25±1转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总次数为100次。3.2供试品的取用量　　每次试验取供试品若干片使其总重量约为6.5g；平均片重大于0.65g的供试品，取样品10片进行试验。3.3检查法3.3.1取空称量瓶，精密称定重量；再按3.2的取用量取供试品用吹风机吹去脱落的粉末

8、，置称量瓶中，精密称定。两次称量之差即为供试品的重量。3.3.2将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机进行试验。3.3.3试验结束后，将供试品取出检查，供试片不得出现断裂、龟裂或粉碎现象。3.3.4取试验后的供试品，再用吹风机吹去粉末后，置上述已称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后供试品的重量