资源描述：
《氨氮测定过程中有关问题的探讨》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2008年第3期环保科技Vol.14No.3氨氮测定过程中有关问题的探讨沈燕飞,厉以强(江苏省环境监测中心,江苏南京210036)摘要对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨。在一定温度下,显色时间对吸光度有影响;不同的pH值会影响纳氏平衡,对吸光度的测量产生影响。同时,还利用显色后的样品进行稀释比色分析。结果表明:氨氮测定的最佳显色时间为10min;样品分析前应先调为中性后再测定;对氨氮的稀释方法作了改进,证明改进后的样品稀释法是可行的。关键词氨氮显色时间pH稀释方法水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨,下面对纳氏试剂比色法的显色时间进行探讨。+NH3)或铵盐(
2、NH4)形态存在于水中,两者的组成环境温度在25℃时,在8个50mL比色管中,比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的分别加入0,0,0.50,1.00,3.00,5.00,8.00,比例较高。反之,则铵盐的比例较高。氨氮来源主10.00mL氨氮标准溶液(CN=10μg/mL),然后按要为生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产照实验方法的操作步骤,按不同时间显色,显色时物,也来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤间与吸光值的关系见图1。气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水;雨水径流以及由图1可见,在室温25℃,显色时间10min农用化肥的流失也是氨氮的重要来源。
3、水体受含以前吸光值不稳定,测试溶液还处于颜色加深磷、氮等的污水污染是造成湖泊水质恶化的主要原阶段,10～30min颜色比较稳定,变化趋势缓慢,因之一,氨氮污染也是导致江河湖泊水体富营养化30～60min这段时间内又处于颜色加深阶段,[1]的主要因素之一。60min以后颜色逐渐减退。60min是显色最明显的氨氮作为水体中有机物污染的卫生学评价指时间,但也是吸光值变化速率最快阶段。标,是水质检测的常见项目。测定水中各种形态的2.2体系pH值直接影响分析结果氮化合物,有助于评价水体污染和水体的“自净体系的碱度变化影响纳氏反应平衡,是产生测状况”。正确监测水体中的氨氮含
4、量对于评估水体定误差的主要原因。水样pH变化与测定值的关系的富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。目见表1。前的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较表1显示:水样pH的变化,对氨氮测定值有为详细,但实际工作中情况复杂,这些方法的应用明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果符[3]有很多问题需要探讨、解决。本文报道在采用纳氏合平行样测定质量控制的分析要求,具有可比试剂比色法检测氨氮时,显色时间、体系pH对吸性,而呈酸性的水样无可比性。光度测量的影响以及样品稀释方法的改进等,期对2.3氨氮测定过程中稀释方法的改进氨氮测定有所参考。在用纳氏试剂比色法测定氨氮时
5、,通常采用少取试样,稀释后重新进行比色分析(称原始样品稀1方法释法),由于这种方法难以预料到氨氮浓度的高[2]实验方法采用文献[2]中的纳氏试剂比色法。低,样品经一系列程序显色后,常常发现其吸光值高于常规范围,且此方法既费时、费力,又浪费试2结果剂,更不利于大批量样品的及时分析。因此,对稀2.1显色时间对吸光值的影响释方法进行改进,利用分析显色后的样品进行稀释氨氮的测定方法是纳氏试剂比色法,其方法简比色(称分析后样品稀释法),并对两种方法的试单、快速,准确度高,但方法的准确度受显色时间验结果进行比较分析。的影响较大,因而对显色时间的控制就非常重要,原始样品稀释法
6、:实验步骤见文献[2]。收稿日期:2007-10-22;2007-12-20修回作者简介:沈燕飞,女,1979年生,助理工程师,从事环境监测工作。E-mail:syf1707163.com.ok@163.com·17·2008年第3期环保科技Vol.14No.3图1氨氮测定中显色时间与吸光值的关系表1水样pH变化与氨氮测定值的关系氨氮测定值/(mg/L)pH水样1水样2水样3水样4水样5水样6水样7水样831.681.541.701.121.091.461.011.2373.972.712.211.901.932.511.982.01134.162.962.35
7、2.052.102.692.162.17分析后样品稀释法:分取适量经分析显色后的比色皿,以水为参比,测量吸光度。样品,加至50mL比色管中,分别用无氨水加至标分别用原始稀释法和分析后样品稀释法对10线,混匀后在波长420nm处,用光程为10mm的个水样进行10次平行测定,结果见表2。表2以水为溶剂分析后样品稀释与原始样品稀释两种方法测定结果比较样品号原始样品稀释法/(mg/L)分析后样品稀释法/(mg/L)相对误差/%141.339.93.4243.641.64.7341.639.35.7445.342.75.9545.343.24.8634.632.66.07
8、45.542.66.68
