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时间:2019-06-06
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1、铵盐镀锌一、实验目的:1.了解和掌握电镀的基本原理,主要设备和工艺操作过程。2.了解铵盐镀锌镀液的组成和配制,和主要工艺参数及其对电镀质量的影响。二、基本原理:将直流电通过电解质溶液,在电极表面发生电化学反应,从而使金属离子在工件(阴极)表面沉积的过程称之为电镀。铵盐镀锌即是用ZnCl2为主盐,以NH4Cl为导电盐形成电解质溶液,通过直流电后在阴极工件上获得Zn镀层。它是目前广泛应用的一种镀锌方法,其优点是镀液成本低,电流效率高,对操作人员危害小,均镀能力和深镀能力均较好。本实验用酸性氯化铵镀锌液是
2、由适量ZnCl2,NH4Cl,醋酸钠和少量“海鸥”洗涤剂组成。其中除主盐ZnCl2,,导电盐NH4Cl外,醋酸钠为络合剂。它使镀液中Zn2+以络离子形式存在,起到提高阴极极化,改善镀液分散能力和覆盖能力以及使镀层结晶细化的作用。“海鸥”洗涤剂是表面活性剂,它不参与电极反应,但吸附于阴极表面,能使镀层平滑光亮。除上述镀液成分外,主要的工艺参数还包括pH值,温度和电流密度。pH值应控制在6~6.4范围,若pH值偏高时,镀液粘度增大,镀层粗糙疏松;pH值偏低,阴极上析氢多。电流效率低,同时镀层会出现垂直条
3、纹。电镀过程中,由于阴极上有H2析出,pH将逐渐升高,应随时加以调整。镀液温度应控制在15~30℃为宜,温度偏低,易使NH4Cl结晶,沉积速度慢,电流效率降低而且电流密度范围变窄;温度偏高,则使镀层粗糙,均镀能力差。电镀过程中温度会逐渐升高,应注意控制。阴极电流密度一般控制在1-2毫安/厘米2,最佳的电流密度根据温度、pH值、锌离子浓度和镀件形状来确定。在锌离子含量高,温度高及pH低的情况下,电流密度可适当加大,这有助于提高阳极极化作用,但电流密度过大,会使镀层发脆。镀件的前期处理也是保证镀层质量重
4、要的工艺环节,包括磨光、抛光、除锈、除油等。三、实验仪器:稳压稳流电源1台锌电极1块碳钢试样2块托盘天平1台量筒500ml1个烧杯1000ml2个温度计100℃1支恒温水浴1个氯化铁、氯化锌、醋酸钠、“海鸥”洗涤剂、水砂纸、pH试纸、丙酮、无水乙醇、脱脂棉等物品。四、实验步骤:1.试验溶液的配制(1)烧杯内放入300ml去离子水,放入恒温水浴中,温度设定为30℃。(2)称取125g氯化铵放入杯内,并用玻璃棒不断搅拌,使之全部溶解。4(3)再称取氯化锌12.5g、醋酸钠50g置于氯化铵溶液中搅拌均匀,
5、全部溶解后加入“海鸥”洗涤剂2-5滴,稀释至500ml。(4)用pH试纸测镀液pH值,将pH值控制在6~6.4范围。2.操作步骤(1)镀前处理:砂纸打磨表面,并分别用丙酮、无水乙醇棉擦洗,冷风吹干。将非工作面用蜡封上。(2)按图所示将阳极锌板及碳钢试样置于一定位置。电镀装置示意图(3)按图接好线路,接通电源前要检查线路联接正确与否,经指导教师检查无误方可进行试验。(4)电镀操作基本条件:PH值6-6.4温度15-30℃阴阳极之间距离6-8cm电镀时间20-30min电流密度1-2mA/cm2(5)电
6、镀开始时电流可稍大些,数秒钟后,再调节至一定范围,以阴极上产生气泡较小为宜。(6)电镀结束后取出锌电极和镀件,用水冲干净,观察镀层表面。五、实验结果处理:1.实验记录试样材料:阴极__________,阳极_________,镀件工作面积_____________,介质成分________,介质温度_______,实验电流密度________,电镀时间________。2.结果与讨论观察镀层质量,分析可能的故障原因,提出改进办法。六、思考题:1.观察阴阳极有无气体析出,写出气体析出的电化学反应式。2
7、.实验中所得镀件的镀层质量如何?你认为应如何提高镀层质量。3.电镀过程中有哪些条件会发生变化?试论述之。4参考文献:1.张淑杰.氨三乙酸—氯化铵镀锌槽液中海鸥洗涤剂的分析.理化检验:化学分册,1990,26(5):3152.铵盐镀锌从氯化铵-氨羧络合剂镀锌电解液中沉积的锌层,结晶细致,镀层光泽美观,分散能力和深镀能力好,适合于复杂零件的电镀。电流效率高,氢脆性较小,可直接镀在高强度钢、铸件、锻件、粉末冶金等特种材料上。该工艺曾在我国普遍应用,但在生产中发现该类镀液存在钝化膜易变色;镀液腐蚀性大;废水
8、中重金属难处理,氨对鱼类有毒等问题。从70年代后期逐渐被锌酸盐镀锌所取代。为发挥弱酸镀锌的优点,80年代初起,无铵氯化物镀锌在我国崛起,铵盐镀锌面临着两个体系的挑战,应用量不断下降。(一)铵盐镀锌的工艺规范(见表2-3-5)表2-3-5铵盐镀锌的工艺规范氯化铵-氨三乙酸氯化铵-柠檬酸氯化锌(ZnCl2)30~4035~45氯化铵(NH4Cl)240~280230~260氨三乙酸(N(CH2COO)3)20~30 柠檬酸(C6H8O7) 40~50聚乙二醇(分子量600
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