高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定

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1、中国兽药杂志2011，45(1)：6～9／蔡柳燕，等高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定蔡柳燕，梁春实，臧金海，寇立娟，魏树龙，马继军，王洪艳(锦筑(烟台)食品研究开发有限公司，山东烟台264006)[~]2010—08—24[文献标识码]A[文章编号]1002—1280(2011)01—0006—04[中图分类号]TQ46O．72[摘要]根据JJF1059—1999(测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法，评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两

2、大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定；系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3．9％。[关键词]高效液相色谱；土霉素；不确定度；随机效应；系统效应EstimationoftheUncertaintyoftheDeterminationofOxytetracyclineinChickenbyHighPerformanceLiquidChromatographyCAILiu—yan，LIANGChun—shi，ZANGJi

3、n—hai，KOULi—juan，WEIShu—long，MAJi—jon，WANGHong—yan(Jinzhu(Yantdi)FoodResearchandDevelopmentCompany，Yantai，Shandong264006；China)Abstract：AmethodwasestablishedabouttheestimationoftheuncertaintyofthedeterminationofOxytetracyclineinchickenbyHPLCbasedonJJF1059—1999．whichincludesestabl

4、ishingofmeasurementprocedure，analysisingthesourceandquantizingthecomponentsoftheuncertainty．Theuncertaintywasclassifiedtwodifferentparts．0nekindoftheuncertaintyresultedbyrandomeffectwascarriedoutbyAestimationthroughseriesofstatisticalandrepeatedvalues，theotheroneresultedbysysteme

5、ffectwascarriedoutbyBestimationthroughtheparametersprovidedbymeasuringappliance，instrumentsinstructionsandcalibrationcertificate．Therelativecombinedstandarduncertaintyofthemethodwasabout3．9％．Keywords：HPLC；oxytetracycline；uncertainty；randomeffect；systemeffect土霉素(oxytetracycline)属于

6、四环素类抗生素，入的种类与剂量往往差异较大。若长期大剂量使是一种广谱抗菌素。它作用于病原微生物核糖体用土霉素能引起肝脏损伤以致肝细胞坏死，致使中30S亚基，抑制肽链的增长，影响细菌或微生物的毒死亡。如未执行停药期规定，就会通过食物链进蛋白质合成。在动物的饲养过程中，为了防治疾病人人体，影响抗生素对人体疾病的治疗，并易产生和促进生长的需要，常在饲料中添加抗菌药物，加人体过敏反应。四环素类抗生素的检测也一直是作者简介：蔡柳燕(1975年一)，本科，工程师，从事食品中农兽药残留检测方法的研究。E—mail：cailiuyan@jinzhu—foods．con．

7、cn2011，45(1)：6—9／蔡柳燕，等中国兽药杂志出口肉食鸡兽药残留的常规检测项目。测量不确1，因此评定不确定度的数学模型应写成如下形式：定度表征合理的赋予被测量值的分散性L1]，是衡量×BX=×C×(2)测量结果质量的重要参数。本文采用高效液相色m，×A、谱法测定鸡肉中土霉素的残留量，并对其不确定度3识别和分析不确定度来源进行了评定¨J。通过绘制因果图来分析本方法i见0定鸡肉中土1试验部分霉素残留量的不确定度来源(见图1)。1．1测试原理使用萃取溶剂将土霉素从样品中提取出来，水饱和的正己烷除去萃取液中的脂肪，苯乙烯一二乙烯苯聚合体小柱净化，最终萃

8、取液使用带荧光检测器的高效液相色谱分析，外标法定量。1．2仪器和试剂岛津Shim