资源描述：
《结晶玫瑰的合成及应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第4期精细石油化工结晶玫瑰的合成及应用何坚李涵王锡臣王亨权王忠珍,(北京轻工业学院化工系100037),。讨论了三抓甲基节醉和三抓甲荃节醉乙酸酷的合成方法介绍了结晶玫瑰的应用关性:词三叙甲墓节醉三抓甲基节醉乙酸酣结晶玫瑰香料1前言将苯甲醛1065与过量氯仿20飞置于,,三氯甲基节醉乙酸酷分子结构式为500ml四口瓶中在冰冷温度和不断搅拌下···。.,e‘H。eH一(eel3)oeH3,白色晶体59粉末状氢氧化钾oc熔点逐步分批加入61由于,,,,,56~55℃沸点250一282℃不溶于水微溶反应放热为减少副反应应将反应温度控制,
2、,。,、于乙醉具有甜润的玫瑰花香香料商品名为在10℃左右为宜反应完毕后经水洗酸中,。、,(〔,’结晶玫瑰Rosne)在香精中用作定香剂和回收苯甲酸和氯仿等步骤最后减压蒸馏:,。结晶玫瑰的合成分为两步首先合成三可得三氯甲基节醉产率为42%左右,。抓甲基节醉然后与乙酞抓或乙酸酥发生乙本法是目前我国香料厂采用的路线其。,,;酞化反应而制得三氯甲基节醉的合成是结优点是反应比较稳定反应过程容易控制其,,晶玫瑰合成的关键一步这一步对降低结晶缺点是原料成本高副反应产物苯甲酸高达。,,玫瑰的成本起着主要作用27%导致产物三抓甲基节醇的产率低从而
3、2三抓甲基节醉的合成路线使最终产品结晶玫瑰成本偏高。.一·,〔‘’〕据报道结晶玫瑰中间体三氯甲基22苯无水三抓乙醛法·—〔2”〕::节醉的工业合成路线有二条主反应.1一2苯甲醛氛仿法.,CH试,Cl:CC己-HO‘主反应O一CO}一OHc‘,‘’·eoe,:O’竺副反应:’,’‘。一:;。cl副反应优竺峭,Ho·KoHH:·K·fo“o目前美国采。口一0‘O产用本工艺为了降低结晶玫,瑰的生产成本我们在实验室进行了系统地:,。实验室制法研究并得到了最佳实验条件和良好的结果32精细石油化工1993年,在l000ml四口瓶中将1205
4、无水三氯乙·、尸。,一”沙c一醛溶于60飞苯中在不断搅拌下3h内逐步O:.飞:嚣一,分批加入249无水三抓化铝在整个反应过一。+:程中温度控制在40CHC《X)H℃左右当反应液由浅棕,.色逐渐变为黑紫色即停止反应用水洗去三,饭化铝(每次都要分去下层水液)直到洗至,由三氛甲墓节醉合成结晶玫瑰在工业,。中性为止在136一146℃/。常压蒸馏回收苯生产上大都采用方法2实验室中小试合成方.,13kPa下减压蒸馏收集三氯甲基节醉产率:法如下。为7。%左右该产品在室温下放置可转为淡,2009在干燥的500ml四口瓶中加入三,,,黄色固体熔点
5、37℃沸点24‘℃折光率,抓甲基节醉和12摊乙酸酥在搅拌下逐渐加..。n留15673~15694。入适量磷酸反应体系内部温度逐渐升高到.25两种路线的对比1,20℃左右然后在不断搅拌下使反应温度下..31方法,。,22的原料成本低于方法1而产率降反应完成后静置冷却至室温即有三抓甲1。,2,。却高于方法据估算采用方法可使每吨基节醉乙酸酸结晶析出经分离后将粗产品3000。,,结晶玫瑰成本降低元左右这是方法2最用乙醉重结晶可得白色结晶玫瑰精品熔点,。大的优点故方法2应在我国香料工业中推86~88℃。广,,结晶玫瑰具有玫瑰花香留香时间持
6、久..,。、232为了防止副反应的发生两种方法均是香精的优良定香剂结晶玫瑰可用于香皂。。要求在低温下反l、,应方法要求在10℃左右洗涤剂冷箱等化妆品中可以配制多种用途,,方法2,,应控制在40℃左右在室温下延长反的玫瑰香型香精因此深受调香师们的喜。应时间亦可以爱。现将结晶玫瑰在加香产品中百分用量(表..,233方法1要用大量的固体氢氧化钾反l)和几个典型香精配方介绍如下,供应用时,,。应完后要用水洗用稀硫酸或乙酸中和产生〔一,,参考,。大量废水需要进行处理农1结.玫魂在产品中用t(%)2·3.4为防止无水三氯乙醛发生水合作用香皂
7、洗涤荆冷箱香精,和无水三抓化铝发生水解作用方法2反应过正常用t0.0050。00050.0030.05。...。,01001002程应在无水情况下进行反应完成后用大量最大用t04:水水解三氛化铝和在水洗过程中将有大量抓玫瑰香精配方,香茅醉20;苯乙醉10;香叶醉20;玫瑰化氢气体生成因此应采取措施防止抓化氢-。醉200;愈创木油50,丁子香酚5;十一醛2;a对设备的腐蚀和对空气的污染3三抓甲荃节醉乙截幽紫罗兰酮70;桂皮醉50;苯乙酸4。;苯乙醛3;结晶玫瑰的合—。.成路线结晶玫瑰80总计1003.1三抓甲墓爷醉一乙醉抓法红玫瑰
8、香精配方:苯乙醉15。,萦罗兰酮300;乙酸玫瑰醋H一C〔I,·/x00;调合茉莉50;玫瑰醉200;桂皮醉150;结,内巧+CH一f一〔户。:,、产0H茗鉴戴.。晶玫瑰50总计1000:发乳用玫瑰香精配方3.2三抓甲荃节醉一乙酸醉法香叶醉13;香茅醉10;苯乙
