拉曼散射实验指导书

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1、薄膜材料的激光拉曼光谱分析激光拉曼光谱仪是国际上近年发展迅速的结构分析仪器，是综合运用光电子技术、激光技术、自动控制技术、计算机图形处理技术等现代科技成果的高科技产品。可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析，如剩余应力分析、晶体结构解析等，还是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。广泛应用于纳米科技、材料科学、物理、化学和生命科学等领域，并取得许多重要成果。一、实验目的1、了解激光拉曼光谱仪的工作原理，掌握其使用方法。2、学会利用激光拉曼光谱仪对薄膜材料的微观结构进行光谱分析。二、实验仪器LRS－

2、III型激光拉曼光谱仪系统三、实验原理与仪器的结构a.实验原理激光作用试样时，试样物质会产生散射光，在散射光中，除与入射光有相同频率的瑞利光以外，在瑞利光的两侧，有一系列其他频率的光，其强度通常只为69瑞利光的10~10，这种散射光被命名为拉曼光。其中波长比瑞利光长的拉曼光叫斯托克斯线，而波长比瑞利光短的拉曼光叫反斯托克斯线。拉曼谱线的频率虽然随着入射光频率而变换，但拉曼光的频率和瑞利散射光的频率之差却不随入射光频率而变化，而与样品分子的振动转动能级有关。拉曼谱线的强度与入射光的强度和样品分

3、子的浓度成正比例关系，可以利用拉曼谱线来进行定量分析，在与激光入射方向的垂直方向上，能收集到的拉曼散射的光通量等于：R24ANLKsina(/2)RL其中为入射光照射到样品上的光通量；A为拉曼散射系数，约等于L282910~10MOL/球面度；N为单位体积内的分子数；L为样品的有效体积；K为考虑到折射率和样品内场效应等因素影响的系数；为拉曼光束在聚焦透镜方向上的角度。利用拉曼效应以及拉曼散射光与样品分子的上述关系，可以对物质分子的结构和浓度进行分析研究。于是建立了

4、拉曼光谱图。1绝大多数拉曼光谱图都是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的，由于Stokes峰比较强，故可以比较小的位移为基础来估计即y以四氯化碳的拉曼光谱为例：是瑞利光谱的波数18797.0/cm（5320）；四氯化碳y的拉曼峰的波数间隔218、324、459、762、790/cm（拉曼峰与瑞利峰间隔）。b.仪器的结构激光拉曼光谱仪的总体结构如下图所示：图1激光拉曼光谱仪的结构示意图激光器采用40mw半导体激光器，输出的激光为偏振光。其操作步骤请参照半导体激光器说明书。c.光

5、学原理图下图为仪器的光学原理图：图2光学原理图四、实验步骤1、按照如下连接图连接好电缆；2图3电缆连接图2、放入待测样品；3、打开电源开关，红指示灯亮；打开锁开关，延时1秒钟指示灯亮；4、按照调节说明，调节外光路；外光路包括聚光、集光、样品架、偏振等部件。在单色仪的入射狭缝处放一张白纸观察瑞利光的成像，若能看到一条清晰的绿光亮条纹，并能进入狭缝，则不用调整。否则要进行聚光部件的调整和样品架的调整。5、打开仪器的电源，启动应用程序；6、初始化波长位置，通过域值窗口选择适当的域值，一般选择拐点下面一

6、点作为域值（选择单程扫描）；7、在参数设置区设置域值和积分时间及其他参数；8、开始扫描，调节狭缝至最佳效果；9、扫描结果的打印输出以及数据处理；3激光波长：532nm域值：15积分时间：1000负高压：8仪器名称：LRS-II型激光拉曼光谱仪10、关闭应用程序；11、关闭锁开关，逆时针转到垂直位置；12、关闭电源，并取下电源插头。注意事项1、保证使用环境。2、光学零件表面有灰尘，不允许接触擦拭，可用吹气球小心吹掉。3、每次测试结束，首先取出样品，关掉电源。参考书1、半导体激光器使用说明书。2、L

7、RS-2/3型激光拉曼/荧光光谱仪使用说明书。4