柠檬酸和EDTA-2Na对钛合金微弧氧化膜性能的影响

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1、柳馕妒0000柠檬酸和EDTA-2Na对钛合金微弧氧化膜性能的影响史兴岭。王庆良，盂云君(中国矿业大学材料科学与工程学院，江苏徐州221116)[摘要]为研究柠檬酸(CA)和乙二胺四乙酸二钠(EDTA一2Na)对钛合金微弧氧化膜性能的影响，在含有Ca，P元素的溶液中对钛合金进行微弧氧化处理，对添加配位荆前后陶瓷膜的化学成分、微观形貌、润湿性能和显微硬度进行了研究。结果表明，CA和EDTA一2Na均能促进微弧氧化膜中羟基磷灰石的形成，其中CA使氧化膜中Al的比例降低至2．7％；EDTA一2Na则促进CaTiO的形成，

2、并使氧化膜表面Ca／P原子百分比提高至1．83。加入上述两种配位剂后，微弧氧化膜均能保持良好的润湿性能。虽然加入配位剂后氧化膜的显微硬度有所下降，但仍接近TiAlV合金基体硬度的2倍。[关键词]微弧氧化；钛合金；配位剂；润湿性；显微硬度[中图分类号]TG174．451[文献标识码]A[文章编号]1001—1560(2009)03—0001—040前言使之与金属离子形成配合物，改变离子的还原电位和电荷性质，从而改善镀层或者沉积层的性质。微弧氧在含有Ca，P元素的溶液中对钛合金进行微弧氧化过程中Ca，P元素以电泳和扩散

3、机制进入TiO陶瓷化，其表面可以得到微孔状原位生长的陶瓷膜，而层，这与电沉积的机理是一致的。本工作通过在电Ca，P元素以无定形的形态存在，使陶瓷膜具有良好解质溶液中添加常用配位剂，研究了柠檬酸(CA)和乙的生物活性¨J。但是，这样的生物陶瓷膜钙磷元素含二胺四乙酸二钠(EDTA一2Na)对微弧氧化陶瓷膜性能量偏低，而且不能直接得到羟基磷灰石涂层，与医的影响。学I临床应用有一定的差距。提高微弧氧化电压和改良电解液体系都可以改善陶瓷膜的性能，但是电压过1试验高陶瓷膜表面将出现裂纹，使陶瓷膜的硬度下降；加入铝酸盐对电解液体

4、系改良，形成的氧化膜成1．1试样制备分中含有大量的A10和A1TiO，造成Al元素含量试样Ti6Al4V(TC4)为医用钛合金，符合GB／过高，降低了陶瓷膜在人体环境中的稳定性和安全T13810—1997¨，尺寸为15mm×15mm×15mm，依性，而且还不能明显提高陶瓷膜表面的Ca，P元素含次用240，500，800，1200号水砂纸打磨试样表面，丙量及其原子比。酮、去离子水超声波清洗后，烘干备用。离子的迁移数量及方向取决于其浓度和电荷性1．2电解液组成质，在电镀和电泳沉积等研究中J，通常添加配位剂试验分A，B，

5、c3组进行，制备的陶瓷膜分别称为A膜，B膜和C膜。电解质溶液由分析纯甘油磷酸钙[收稿日期]2008—11一l2[基金项目]国家“973”计划课题(2007CB607605)；清华大(Ca—GP)、乙酸钙(CAc)、柠檬酸(CA)和乙二胺四乙酸学摩擦学国家重点实验室开放基金资助项目二钠(EDTA一2Na)溶于去离子水而得。试验表明只有(SKLTKF08AO1)柠檬酸与甘油磷酸钙摩尔比在0．12～0．20之间时才[通信作者]史兴岭(1985一)，男，在读硕士研究生，研究方向不会产生沉淀，而且乙二胺四乙酸二钠浓度过高时将

6、为生物材料及生物摩擦学，电话：13905214594，E—降低反应强度，因此，经系列试验后本工作选取以下溶mail：shixingling1985@hotmail．corn液体系进行研究，具体浓度见表1。，移表1不同分组的溶液组成组成。微弧氧化过程中，氧化膜相对薄弱部分不断发生击穿、放电现象，最终使整个试样表面上原位生长出一层均匀的氧化膜。微弧氧化处理除了能够得到与基体相应的氧化膜外，还能通过沉积、烧结作用使电解液中的成分进入陶瓷膜。作者进行的系列试验证明，随着处理电压和电解质浓度的提高，膜层中羟基磷灰石和磷酸钙的

7、比例不断增加，后者的增加尤为明显；加入1．3微弧氧化膜制备及性能检测CA后，微弧氧化膜的物相变化不明显，羟基磷灰石的微弧氧化处理采用MAO65一II(西安理工大学)直流R●●●●●●_；一数量略有增加；加入EDTA一2Na后陶瓷膜的物相组成脉冲电源，以钛合金试样为阳极，不锈钢为阴极，电源频RIllI-—发生了明显的变化，羟基磷灰石的数量急剧增加而且率400Hz，电压500V，占空比12％，处理时间为10min，出现了数量较多的钛酸钙(CaTiO)。试样处理经去离子水超声波清洗，干燥后作表面分析：用R●I●I．一S．

8、3000N(日本日立公司)型扫描电子显微镜对微弧氧化2．2微弧氧化膜化学组成膜的表面形貌进行分析；用D／MAX一3B[日本理学(株)表2为Ti6A14V基体及不同溶液得到的微弧氧化公司]型x射线衍射仪分析和Finder一1(北京中科科技膜的化学元素，其中Al，Ti，V为基体元素。由表2可技术发展公司)能谱仪分析了膜层的物相成分和元素的知：Ti6A14V合金在