原油伴生气组分分析方法

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1、原油伴生气组分分析方法童清木（江汉石油管理局勘探开发研究院，湖北潜江）原油伴生气组分复杂，沸程宽，高低碳烷烃组分含量相差悬殊，分析方法难度大，而组分含量的准确测定对石油的勘探、开发、利用、节能和环保等均具有十分重要的意义。过去，对原油伴生气中戊烷以上的微量烃类，有人采用体积压缩法，煤油吸收法，吸附法测定，误差大，满足不了工程上的需要。本文所介绍的冷凝法流程简单，直观、快速、经济，误差小，不需要特殊的仪器设备，便于广泛使用。实验部分2．天平，感量1克，3．冷凝装置（一）分析原理（见冷凝流程图），4．干冰高压气瓶（装干根据烃类沸点的不同[1

2、]，丁烷以下的烃冰用）。类沸点在0℃以下，正庚烷以上的烃类沸点（三）分析方法在98℃以上，让气样在浆糊状的干冰酒精1．冷凝（-78℃左右）条件下通过冷凝管，使正庚因冷凝后的高碳烷烃难于转移完全，烷以上的烃类冷凝成液体，然后在5～25℃一般采取一级冷凝，只有在水蒸汽严重堵塞条件下使其回升气化，称量剩余液体。用气冷凝管时，才加一级预冷管（0℃冰水混合相色谱法分析气体和液体，归一计算各组分物）除水。含量。从气源到冷凝管的管线不宜太长，最好（二）主要仪器设备采用不锈钢管线，各接头间采用短胶管对接1．气相色谱仪以减少烃类损失。具有程序升温、火焰离

3、子化检测器（灵排污：冷凝前先开气源阀门排污2～ꬳ3分敏度优于5×101g/s）、数据处理机气相色钟，再将分流三通与气源相接。谱仪一台。进气：进样前关闭冷凝管路中各阀，全具有双柱、双气路或多柱、单气路、热导开进气三通的分流支路，由前至后开阀，以池检测器（灵敏度优于1000mV·ml/mg）尾气不含己烷为原则，调整进气速度。当采气相色谱仪一台。用玻璃塔式冷凝管时，尾气瓶出口的水呈连续滴状，采用不锈钢填料冷凝管时，进气速筛，500mm装20～40目色层用活性炭。度为0.1～0.2L／分。进样量：1ml。要求：在冷凝油量达到冷凝管质量的（2）冷

4、凝油分析1／100以上时可停止进气，旋紧三通与冷凝注射器取样要求：取样前必须将注射器管间的螺旋夹，关闭冷凝管的进气端，计量和冷凝油进行预冷。尾气（排出水量），立即用排水法由气源取分析条件：检测器：火焰离子化检测原油伴生气。器。色谱柱：OV-101或SE-54交链玻璃2．气化毛细管（内径0.25mm左右、柱长30～在低温冷凝管出口的末端接一盛满水的50m）。下口瓶，检查密封性，要求不堵不漏。4．计算将下口瓶的出口螺旋夹全开，冷凝管从以组分i在每标准立方米伴生气中所占保温瓶中取出，在5～25℃回升气化，待末克数为计算基准。CO2、N2、C1

5、～C5通过伴端尾气瓶出口的水滴基本停止，关闭冷凝管生气分析计算；出口，用水准瓶对齐液面，使回升气与大气（1）C1～C5、N2、CO2的计算压平衡，计量回升气（排出水量），取样进行色谱分析，冷凝油在与回升气化温度相同条件下称量。如若不能及时分析，应对样品管进行预冷、快速转移，在低温（冰箱）条件下存放。3．分析（1）气样分析原油伴生气：O2、N2、CO2、烷烃C1～Bi—每标准立方米伴生气中组分i质量克数，C5，回升气：当采用归一化法分析时，需对（g/M3）；myi％—原气组分i在N2、CO2、C1～C5中的无空气回升气进行组分全分析（O2

6、、N2、CO2、C1～基体积百分数；C6）；若采用外标法分析，则只需分析回升CLi％—冷凝注中组分i的重量百分数；气中C6和标准样C6。M1—组分i的克分子量；空气：02、N2（用于测定空气中的N2：W—冷凝油质量，（9）；VH—回升气在标准状况下的体积（L）：O2比值）；Vw—尾气在标准状况下的体积（L）：检测器：热导池检测器；载气（H2）流V—原油伴生气在标准状况下的体积（L）；速：40～60ml／分，柱温：20～40℃；cn—样品中分析出的最高碳数烷烃。色谱柱包括混合柱和分子筛柱两种。前当伴生气分析出氧时，氮的含量应扣去者用于分离

7、烷烃和CO2，后者分离C1O2、N2混入空气中的氮。等；（2）C6的计算混合柱：φ5×0.5×4000mm不锈钢填充柱，柱内填充物的配比为邻苯二甲酸二丁酯：ββ-氧二丙晴：6201载体（60～ꬸ80目）=40:20:100；式中：mH6％—回升气中C6体积百分数；分子筛（钙型5A）柱：φ5×0.5×2000GL6冷凝油中C6重量百分数。mm，其中1500mm装40-60目钙型5A分子（3）C7以下烃类（B7-n）的计算表1相对偏差用下式可将质量（Bi）换算成体积对某东2站原油伴生气进行了冷凝与吸1．原油伴生气中正庚烷以上的烷烃经附法的平

8、行结果对比试验，结果是吸附法偏冷凝再气化后基本上都变成液体，它在尾低，误差大。冷凝法结果与实际相符，误差气、回升气中的含量可以忽略不计；小，可以推广使用。2．气体中烷烃C1～C6、O2、N2、CO2宜冷凝法