以花粉为模板合成不同结构多孔氧化铈材料

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1、第25卷第1期苏州科技学院学报（工程技术版）Vol．25No．12012年3月JournalofSuzhouUniversityofScienceandTechnology（EngineeringandTechnology）Mar．2012以花粉为模板合成不同结构多孔氧化铈材料1，21，21，21，2曹煜，刘成宝，陈志刚，杨荷香（1.江苏省环境功能材料重点实验室，江苏苏州215009；2.苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州215009）摘要：以油菜花粉为模板，经超声分散后，在花粉表面进行硝酸铈溶液的多次浸渍，形成硝酸铈/花粉前驱体；经过

2、高温煅烧去除生物模板，并将硝酸铈氧化合成具有不同形貌多孔结构的氧化铈材料。通过调节模板与铈源的比例，实现了材料形貌和孔结构的调变。利用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射仪（XRD）、N2脱吸附仪和透射电子显微镜（TEM）等对模板及多孔氧化铈材料进行表征。结果表明：当花粉与硝酸铈质量比为1∶1时，制备的氧化铈材料为中空微球，其直径大约为12μm，表面能较好的保留花粉模板的网络状骨架结构；当硝酸铈过量则得到的材料结构无法复制原模板。关键词：模板；氧化铈；多孔；复制中图分类号：O611.4；TB321文献标识码：A文章编号：1672-

3、0679（2012）01-0001-04一般而言，材料的大小、形态和组成，是决定材料物理和化学性质的重要因素。因此，对这些元素的合理[1-3]控制，已成为近年来材料研究领域的热点课题。微纳米中空球近年来作为新兴材料，在药物缓释、光学、电学、磁学及催化等领域都具有潜在的应用。微纳米中空球以其低密度、高比表面及具有一定微观包裹效应的性质，不仅可作为微胶囊材料广泛应用于药物输送、化妆品、酶和蛋白质等可控运输和释放体系，还可用作高选择性催化剂和催化剂载体，利用其较高的比表面积和孔结构常可被用作新型吸附材料净化处理工业有机[4-7]废水。生物材料以其结

4、构独特多样、形貌重复性好、容易去除、对环境无污染等优点，成为广受研究者关注的合成微纳米多孔无机材料的全新模板来源。油菜花粉是天然的植物多孔材料，颗粒均匀（一般直径为30～40μm），微米尺度上具有直径约1μm的大孔，纳米尺度上则有直径3～5nm的小孔存在。已有文献报道以[8][9][10]花粉为模板用浸渍法、溶胶-凝胶法和吸附碳化法制备出具有特殊复合形貌的微米级多孔颗粒，而对其纳米孔道的复制则研究较少。实验以花粉为模板，通过超声处理，利用硝酸铈在其表面进行多次浸渍，从而形成完整的包裹体，得到硝酸铈/花粉前驱体，再经过高温煅烧去除模板，通过改变

5、花粉模板和铈源的质量比制备出具有不同形貌和孔结构的氧化铈材料。利用XRD、FE-SEM、N2脱吸附和TEM等分析了该材料的结构特性。1实验1.1实验药品与原料无水乙醇、硝酸铈均购自国药集团化学试剂有限公司，所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。油菜花粉直接购买，使用前置于40℃烘箱中干燥6h。1.2试验方法取1.0g油菜花粉加入20mL无水乙醇超声分散30min，加一定量的去离子水配成溶液，取1.0g硝酸铈在磁力搅拌下，加入上述溶液，浸泡一段时间后，过滤洗涤后，将得到的粉体干燥后再加入上述滤液。反复————————————[收稿日期]201

6、2-01-08[基金项目]国家自然科学基金项目（21071107）；江苏省油气储运重点实验室基金项目（CY0901）；苏州市环境功能材料重点实验室基金项目（SZS201008）；苏州市科技支撑计划项目（SG201138）；江苏省研究生创新课题项目（CXZZ11-0954）[作者简介]曹煜（1986-），男，湖北天门人，硕士研究生。通讯联系人：陈志刚（1955－），男，教授，博士生导师。从事微纳孔无机材料、纳米摩擦学研究，Email：czg@mail.usts.edu.cn2苏州科技学院学报（工程技术版）2012三次后，将得到的粉体在管式炉内以

7、2℃/min速度加热至550℃保温2h去除花粉模板。实验中利用不同花粉与硝酸铈质量配比和相应材料的比表面积如表1所示，比表面积由N2脱吸附仪测得。由此可知，当模板和2铈源质量比为1∶1时，得到的氧化铈材料的比表面积最大，约为103m/g。1.3样品表征表1不同模板与铈源质量比和比表面积
 /m2·g-1利用D/max2500PCX射线衍射仪（日本理学公司）分析样品的晶型，测试温度为室温，采用Cu靶Kα!""（λ=1.54056

8、魡），扫描角度范围为20°～80°；用日本HitachiS-4800型场发射扫描电镜观察产物的形貌和粒径，工作电压为30kV；ASAP2010C型N2吸附脱附曲线分