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《纳米二氧化钛管阵列的制备及其光催化氧化降解甲基橙性能的研究(1)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第4期纳米二氧化钛管阵列的制备及其光催化氧化降解甲基橙性能的研究1科研与开发纳米二氧化钛管阵列的制备及其光催化氧化降解甲基橙性能的研究郭新宇秦松裴娟胡常伟(四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室,四川成都,610064)摘要本文采用电化学阳极氧化法制备了管径为90-150nm的纳米管阵列。采用SEM和XRD对制备的二氧化钛纳米管阵列进行了表征。考察了焙烧温度对阳极氧化法制备纳米二氧化钛管阵列晶形结构的影响。将所制备的纳米管用于光催化降解甲基橙反应,考察了其在通气和不通气条件下光催化降解甲基橙的性能。结果显示:在550下焙烧的纳
2、米管阵列具有良好的催化活性;反应器中通氧气可以提高纳米二氧化钛对甲基橙的光催化活性。关键词:甲基橙TiO2纳米管阵列制备光催化活性光催化氧化是近年发展起来的高级氧化技术,化降解苯胺蓝。[9]由于具有处理效率高、操作简便、应用灵活、易于自本文采用文献中电化学阳极氧化法制备了高动化、环境友好等优点,因而在染料及印染废水处理长径比的TiO2纳米阵列膜,并将其应用于对甲基橙[1-3]的研究中受到广泛的关注。光催化氧化的关键的光催化和光电催化降解研究。是研制开发高效光催化材料。在众多的半导体光催1实验部分化材料中,TiO2在光照下表现出的强氧化性、无毒[4
3、-7]性和长期稳定性等,在净化环境方面获得广泛11试剂与仪器[8]关注。自从2001年Grime发现纳米二氧化钛管试剂与材料以来,这种具有整齐管状形貌的纳米二氧化钛,由于磷酸二氢铵(NH4H2PO4)、氟氢化铵(NH4其具有良好的吸附能力、较大的比表面积以及独特HF2)、氢氧化钠(NaOH)、丙三醇(glycerol)、乙醇(的结构,逐渐引起了人们的注意。C2H3OH)、丙酮(C3H6O)、甲基橙(methylor电化学阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列膜,由ange:MO)(成都科龙化工试剂厂);工业纯钛箔于其方法简单易行,制备的纳米管阵列整齐有序,而
4、(纯度>99.3%,宝鸡欧宝钛业,厚度=0.1mm),所且这种TiO2纳米管阵列膜可以牢固地附着在基体有溶液均采用一次水配置。上,解决了催化剂使用后回收问题,所以这种方法成仪器为了一种极有前途的TiO2纳米管制备方式,特别是QF17222型数字显示直流稳定电源(成都前锋电当这种TiO2纳米管阵列膜应用于光催化氧化降解子仪器厂)、DF101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义印染废水和其他有机废水时可获得比较好的效果。市英峪予华仪器厂)、722光栅分光光度计(上海第三分[9-10]李洪义等采用电化学阳极氧化法制备了结构析仪器厂)、FESEM(荷兰PHILIP
5、S公司)、超声波清洗[11]有序、微米级的TiO2纳米管阵列膜。Oh等采用器、电热恒温干燥箱、XRD、马弗炉。阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列膜应用于光催2四川化工第12卷2009年第4期图2实验制得的TiO2纳米管阵列SEM图(左为表面形貌图,右为侧面形貌图)从图2可以看到,用阳极氧化法在NH4H2PO4NH4HF2体系制得的TiO2纳米管,长度达到了23m,其管状特征明显,纳米管阵列表面规整,纳米管管径在90-150nm范围内。2.2不同温度焙烧后二氧化钛纳米管阵列膜的晶形为了弄清焙烧温度对样品的影响,我们分别将不同温度
6、下焙烧电极进行了XRD表征,下面是几个样品的XRD图:1.2阳极氧化法纳米二氧化钛管阵列的制备将7cm2.5cm工业纯钛箔用不同型号的金相砂纸(400,600,800,1200,1400)逐级打磨至钛片表面光滑无划痕,然后依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗。采用两电极体系,钛板为阳极,铂片为阴极,两电极间距离2cm,在0.5%(w)NH4HF2、1mol/LNH4H2PO4的溶液中,剧烈搅拌条件下施加20V电压进行电化学阳极氧化5h,然后用大量去图3不同温度焙烧样品的XRD图(A:anatase,R:离子水冲洗样品,样品烘箱干燥后,在马弗炉中以rutil
7、e,Ti:titanium)2.5/min的速度程序升温,分别在300、450、500、550、600下焙烧2h,自然冷却备用。实由图3中可以看到,焙烧温度对TiO2纳米管阵验装置如图1(a)所示。列的晶形有较大的影响。可以看到,未焙烧的样品1.3光催化降解实验只有Ti基体的衍射峰,说明阳极氧化生成的样品是取制备的纳米管阵列样品,置于图1(b)中的石无定形的Ti,经焙烧后,300的时候有样品开始出英光催化反应器中(样品浸入尺寸为:25cm现锐钛矿的衍射峰,说明样品的无定形Ti开始被氧6cm),紫外光源为125W的高压汞灯,距离样品表化成锐钛
8、矿型TiO2,随着温度升高,样品的锐钛矿面6cm,以
