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1、2010年11月南京晓庄学院学报Nov.2010第6期JOURNALOFNANJINGXIAOZHUANGUNIVERSITYNo.6青菜中二甲戊灵的残留分析方法潘康标,黄彧,徐炜枫,韩凯(江苏省农产品质量检验测试中心,江苏南京210036)摘要:采用乙腈提取,固相基质分散净化,气相色谱电子捕获检测器检测,研究了青菜中二甲戊灵的残留分析方法.结果表明,该方法回收率97.8%~104.2%,变异系数在6.2%~8.8%,青菜中二甲戊灵最低检测浓度为0.037mg/kg.关键词:二甲戊灵;残留;分析;固相基质分散中图分类号:S63文献标识码:A文章编号
2、:10097902(2010)060047030引言二甲戊灵是二硝基苯胺类选择性芽前除草剂,在杂草种子萌发过程中被幼芽、茎和根吸收,抑制分生组织细胞分裂,使幼芽和次生根的生长被抑制,可防除一年生单双子叶杂草.可使用于韭菜、小葱、甘蓝、小白菜等直[1]播蔬菜地,花椰菜、莴苣、番茄、青椒、茄子等移栽蔬菜地及玉米、大豆、花生、棉花田.朱挺等报道了用弗罗里[2]硅土净化、气相色谱检测豆类蔬菜中二甲戊灵的残留,张丽芬等报道了二甲戊乐灵在大蒜中残留分析方法的[3]研究,孙福生等报道了基质固相分散反相液相色谱法测定蔬菜中二甲戊灵农药残留.本文采用固相基质分[4]散净
3、化,气相色谱电子捕获检测器检测青菜中二甲戊灵残留量,使得分析方法更为高效、简便.1分析方法1.1试剂与设备乙腈(HPLC级)、正己烷(HPLC级)、氯化钠(AR)、无水硫酸镁(AR)、伯仲胺(PSA)(农残级)、石墨化碳(农残级)、二甲戊灵标准品(含量99.0%)、Agilent6890N气相色谱仪(ECD)、CATX120匀浆机、LG10-2.4A高速离心机、TTL-D型氮吹仪,医用一次性注射器(5mL),旋涡振荡仪.1.2分析步骤1.2.1提取准确称取100g(精确到001g)试样于50mL离心管中,加10mL乙腈,匀浆1min,再加入4g氯
4、化钠,振摇1min,于7000r/min离心机上离心3min.1.2.2净化取适量乙腈相于配有022m虑头的一次性注射针筒中(内装150mg无水硫酸镁,50mgPSA和50mg石墨化碳基质分散相),旋涡振荡,过滤20mL净化液于离心管中,在70水浴条件下,氮吹至干,用正己烷定容10mL,待测.1.3分析测定1.3.1气相色谱条件收稿日期:20100429修回日期:20100910基金项目:国家科技支撑项目(2006BAD08A04-2)、江苏省农业科技自主创新项目(061086-3)资助.作者简介:潘康标(1968),男,江苏建湖人
5、,江苏省农产品质量检验测试中心高级农艺师,研究方向:农产品质量安全检验检测.47进样口温度:270;柱箱升温程序:90(1min)30/min170(1min)8/min230(0min)2/min250(1min),最终保持280(2min);检测器温度:320;色谱柱:HP-5,30m320m、025m;载气N2(99999%):10mL/min;尾吹气流速:60mL/min;进样体积:10L;101分流进样,二甲戊灵保留时间134min(见图1).图1二甲戊灵标样色谱图2结果与讨论2.1线性范围准确称取二
6、甲戊灵标准品1868mg(精确到001mg)于100mL容量瓶中,用正己烷定容.再配制浓度为00185mg/L、0185mg/L、0370mg/L、056mg/L、185mg/L的标准曲线工作液,以二甲戊灵进样浓度(mg/L)为横坐标,对应气相色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线,如图2和表1所示,其线性方程Y=28129X+12959,相关系数R2=09998.表1二甲戊灵质量与峰面积对应值进样量(mg/L)0.01850.1850.3700.561.85峰面积44.1540.01094.51562.55216.0图2二甲戊灵标准曲线2.2
7、检测准确度和精密度在青菜样品中添加二甲戊灵标准溶液,添加浓度为0.037mg/kg~0.37mg/kg,进行添加回收率试验,结果表明,平均回收率为97.8%~104.2%,变异系数在6.2%~8.8%(见表2).表2青菜中二甲戊灵添加回收率试验结果添加浓度(mg/kg)回收率(%)平均回收率(%)相对标准偏差(%)0.037116.2109.494.096.2105.3104.28.80.09102.693.289.1107.097.397.87.30.37109.6110.296.598.6100.2103.06.22.3讨论在残留检测中,如何做到快速、简
8、便、高效是每个检测工作者
