聚苯胺修饰玻碳电极上肾上腺素的电催化氧化[1]

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1、第30卷第2期菏泽学院学报2008年3月Vol.30No.2JournalofHezeUniversityMar.2008文章编号:1673-2103(2008)03-0001-043聚苯胺修饰玻碳电极上肾上腺素的电催化氧化112王玉红,孔德生,郁章玉(1.曲阜师范大学化学科学学院,山东曲阜273165;2.菏泽学院,山东菏泽274015)摘要:利用循环伏安扫描法将苯胺修饰在玻碳电极表面,形成一层聚合物膜,制成聚苯胺修饰电极.电聚合的最佳条件为:循环扫描上限电位0.95V、下限电位-0.2V、掺杂质子酸为盐酸,其浓度

2、为2.0mol/L、苯胺单体的浓度0.5mol/L、扫速50mV/s.该修饰电极对肾上腺素有较好的电催化氧化效果,并提出电化学测试分析儿茶酚胺类化合物的可能性.同时分析和比较了聚苯胺膜对肾上腺素和邻苯二酚电催化氧化的区别.关键词:聚苯胺;修饰电极;电催化;肾上腺素中图分类号:O646文献标识码:A肾上腺素(EP)是哺乳动物中枢神经系统中传蒸馏水.递信息的重要物质,其电化学行为已受到了人们的1.2聚苯胺膜制备方法[1～3]重视.由于EP在常规电极上该分子的电子传将玻碳电极分别用1#、3#、5#金相砂纸打磨至递速率非常缓

3、慢,且其本身易在电极表面吸附,导表面光滑,再依次用1μm、0.3μm、0.05μm的α-致电极钝化,所以常利用化学修饰电极来改善其电Al2O3粉抛光成镜面,然后依次放在超纯水、无水乙化学响应,从而进行EP的电化学检测.目前各具特醇和丙酮中各超声洗涤5min,此时的电极称为预处色的修饰电极及测定EP的研究已有不少报理玻碳电极(用PGCE表示),在20mL含0.5mol/L[4～6]道,但尚未发现利用聚苯胺(PAn)修饰电极测的苯胺盐酸水溶液中(HCI浓度为2.0mol/L),通试EP电化学性质的报道.本文用循环伏安(C

4、V)扫高纯N2除溶解氧15min.在溶液静置的条件下,用描法制备了聚苯胺膜修饰电极,测定了EP在盐酸三电极体系(即螺旋状铂丝为对电极,饱和甘汞电缓冲溶液中的电化学性质,探讨了EP在聚苯胺膜极为参比电极,玻碳电极为工作电极),改变聚合条修饰电极上的电催化性能.件以制得不同电化学性质的PAn膜修饰电极(用PAn/GCE表示).然后用去离子水清洗,除去表面附1实验部分着的苯胺单体,并放在盐酸溶液中待用.1.1仪器与试剂1.3实验方法CHI650A电化学工作站(上海辰华公司产品);采用三电极体系,以PAn/GCE作工作电极,

5、铂KQ-100B型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公丝为对电极,饱和甘汞电极为参比电极.参比电极与司产品).苯胺:分析纯,使用前在氮气保护下加锌工作电极之间用带鲁金毛细管的盐桥隔开.本文所粉重蒸,收集182～184℃的浅黄色液体馏分.盐有的电位数据均相对于该饱和甘汞电极而言.以1.酸:分析纯.所用溶剂为去离子水.l-肾上腺素(瑞0mol/L盐酸氯化钾缓冲溶液为研究介质,由于EP士Fluka试剂,质量分数>97%);各种型号的金相易被O2氧化,在配制溶液前先通高纯N215min,以砂纸;1μm、0.3μm、0.05μm的

6、Al2O3粉;抛光软去除底液中的溶解氧,配好测试液后继续通N210布;其它试剂均为分析纯.实验用水为二次石英亚沸min后,在维持N2氛下进行实验测试.实验温度为3收稿日期:2008-02-20基金项目:山东省博士后创新项目(200702020);菏泽学院博士基金资助项目(200701)作者简介:王玉红(1979-),女,山东临沂人,在读硕士研究生,研究方向:生物电化学.郁章玉(1960-),男,山东临沂人,教授,博士,硕士研究生导师,研究方向:功能性物质的电子转移性质.612008年菏泽学院学报第2期室温.EP溶液现

7、用现配,循环伏安测定扫速为201.0mol/LHCl+1.0mol/LKCl介质中,2.18×-3mV/s.由于PAn/GCE在底液中的背景电流较大,10mol/LEP和邻苯二酚在PAn/GCE电极上的所以实验结果为利用电化学工作站功能扣除底液背CV图见图2.其中,a曲线是邻苯二酚的CV曲线,b景电流后的结果.曲线是EP的CV曲线.对比a曲线和b曲线可见:邻苯二酚与EP的氧化还原电位接近,说明EP发生2结果与讨论反应的是相邻的两个酚羟基;邻苯二酚的ipa与ipc相2.1聚苯胺膜对肾上腺素电氧化的催化性能差很大,是因为

8、苯环上羟基邻位电荷密度较大,而密在1.0mol/LHCl+1.0mol/LKCl的缓冲溶液度越大的部分越易被氧化,所以ipa较大;邻苯二酚-3中,以PGCE为工作电极,2.18×10mol/LEP的与EP峰电流差别显著,主要因为PAn/GCE电极表循环伏安曲线如图1曲线a所示.其氧化峰电位面带正电,邻苯二酚带负电在PAn/GCE上的吸附(Epa