反应器长径比对连续酯化制备1,6-己二酸二甲酯的影响

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1、第39卷第4期精细化工中间体VoL39No.42oo9年8月FINECHEMICALlNTERMEDIATESAugust2009反应器长径比对连续酯化制备1,6一己二酸.-的影响石鸣彦’,胡冬滢。翟国栋a,程光剑(1.中国石油辽阳石化分公司研究院,辽宁辽阳111003;2.中国石油辽阳石化分公司烯烃厂.辽宁辽阳111003;3.中国石油辽阳石化分公司硝酸厂。辽宁辽阳111003)摘要:以DNW—I型强酸型正离子交换树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后通过精馏可制备选择性为100%的l,6一己二酸二甲酯。采用长径比分别为32、16、6、3的反应器。控制原料进料速度及甲醇

2、进料速度进行连续酯化实验。结果表明选择合适长径比且催化剂段进行外部加热的反应器是进行酯化法制备16一己二酸二甲酯的关键关键词:1,6一己二酸二甲酯;酯化反应;间歇式;连续式:长径比中图分类号:TQ225.242文献标识码:B文章编号:1009—9212(2009)04—0044—05TheEfectofReactortoPreparationofDimethylAdipatebyEs~rificationSHIMing-yan

3、,HUDong一讧n,ZHAICuo-dond.CHENGGuang-jianl(1.ResearchInstituteofLiaoyangPetrochemicalC

4、ompany,PetroChina,Liaoyang111003,China;2.OlefinHydrocarbonPlantofLiaoyangPetrochemicalCompany,PetroChina,Liaoyang111003,China;3.NitricAcidPlantofLiaoyangPetrochemicalCompany,PetroChina,Liaoyang111003,China)Abstract:1,6-Dimethyladipatewithselectivityof100%wassynthesizedbybatchandcontinuousesterifieat

5、ionprocessusingadipicacidandmethanolasrawmaterials,DNW-Istrong-acidcationexchangeresinascatalyst.Continuousesterificationwasworkedinreactorswithdifferentlength-diameterratiosof32,16,6and3,respectively.Theresultsshowedthatareactorwithaproperlength-diameterratioandanexternallyheatingcatalystsystemwasc

6、riticaltothepreparationofthetitlecompound.Keywords:1,6-dimethyladipate;esterification;batchprocess;continuousprocess;lenh—diameterratio1前言笔者采用DNW—I型强酸型阳离子交换树脂作催化剂.以己二酸和甲醇为原料.在82~87℃的条1,6一己二酸二甲酯是优良的耐寒增塑剂,能件下,DNW—I型催化剂用量为6.50%(以己二酸赋予制品优良的低温柔软性能。并具有一定的光热计,m/m),先间歇酯化,1,6一己二酸转化率超过稳定性和耐水性。在溶剂、医药香料合成、造纸和72

7、%.这样使物料成为液体具有流动性,方便连续纤维素树脂的生产方面有着广泛的应用。另外,己进料。并采用不同长径比反应器进行实验,考察催二酸二甲酯还是合成1,6一己二醇的中间体[11。化剂段有外部加热和无外部加热情况下反应器对酯以己二酸和甲醇为原料通过酯化反应得到化法制备1,6一己二酸二甲酯的影响。在自行设计1.6一己二酸二甲酯l3].一般采用硫酸、硝酸或其的连续酯化装置上采用合适长径比的反应器经连续它无机液体酸为催化剂生产,但采用一水合硫酸酯化后1,6一已二酸转化率大于99%,经过精馏其氢钠[4,51、杂多酸161、磷钨酸[7等作催化剂,制备纯度可达到99%~100%。采用连续酯化技术代替传1.6

8、一己二酸二甲酯的报道也很多。作者简介:石鸣彦(1974一),女,山东莱州人,工程师,主要从事精细石油化工产品技术研发。(E-mail:shimy@petrochina.corn.cn)收稿日期:2009—06—18第4期石鸣彦,等:反应器长径比对连续酯化制备1,6一己二酸二甲酯的影响45统酯化技术,打破传统酯化技术中热力学平衡限定从反应器下端进入,间歇酯化所得的产物从反应器的酯化率,大幅度提高了1

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