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1、第3期弹性体1997年第7卷裂解废室温硫化硅橡胶制备粗环体温峻武东军蔡继业(吉化集团公司电石厂,132022)叙述了在一定温度、真空条件下加入催化剂裂解废107胶生产粗环体的工艺路线及工业化结果。该方法简单、易行、费用低廉。关键词:废107室温胶裂解粗环体在生产107室温胶过程中,由于各种原因,会产生一些不合格的废料(带机械杂质或超出合格产品范围),这些不合格产品无人要,占有车间产品的成本,重新裂解成粗环体,可减少损失,变废为宝。现介绍我们通过小试,再到工业生产实图1工艺流程方
2、框图践中摸索和使用的一种回收方法。1.5实验操作1实验部分1.5.1小试验(1)将废107胶和固体KOH计量后加1.1原料规格入三口瓶中,逐步升温到100以上,再缓慢(1)废107胶:分子结构式抽真空,用N2气鼓泡,进行裂解反应,裂解CH3CH3CH3出来的粗环体气体,经冷凝器冷凝收集于接HOSiO[SiO]mSiOH收瓶中,裂解最终温度可控制在180以下,CH3CH3CH3真空度大于96kPa。(2)裂解出的粗环体用60~80,温水(2)催化剂:KOH工业品洗涤,经过搅拌,进行充分洗
3、涤,洗涤时间为1.2产品粗环体1小时,然后静止分层,用色谱仪分析粗环体D4含量:60%。组成。1.3生产工艺1.5.2工业生产1.3.1裂解(1)将计量的废107胶和固体KOH加废107胶与KOH质量比10.005~0.01入电加热不锈钢反应釜中,升温到100时,1.3.2水洗逐步抽真空,用N2鼓泡进行裂解反应,裂解粗环体与水体积比11~1.25。最终温度控制在160~180,真空度大于1.4回收回收工艺流程见图1。96kPa,裂解后得到的粗环体蒸汽,经冷凝器本文于1997年3
4、月24日收到301997年第7卷弹性体第3期冷凝收集于接收罐中。2结果与讨论(2)把接收罐中粗环体压到水洗釜中,同时加入一定量的水,控制水洗釜的温度在602.1工业装置裂解结果~80,经搅拌水洗后环体和水进入分层器废107胶裂解结果见表1。静止分层,环体包装起来,水放入地沟。表1废107胶裂解生产结果配方分析结果产量收率釜次废107胶(Kg)KOH(Kg)D3%D4%D5%D6%(Kg)(%)125015.8563.2325.605.3223895.2225015.6
5、362.9027.424.0624096.033001.53.7068.5823.324.3928896.043001.53.6069.9922.264.1628093.353501.54.1866.4924.125.2132693.1635024.4368.4222.704.4533896.62.2裂解温度的影响甲硅油、107室温胶。图3是粗环体的毛细废107胶裂解为吸热反应,温度降低,裂色谱图,其组成为D3:5.85%,D4:63.23%,解速度减慢;温度过高,裂解过快。由于碱在D5:25.60%
6、,D6:5.32%。高温下,不仅能使Si-O-Si键断裂,同时也能使一定数量的Si-C键断裂,生成甲烷,所以生产中不宜升温太快,温度控制在180以下。2.3真空度的影响真空度和温度是相关的,真空度越高,裂解温度可以降下来,出料速度亦可以加快,反之则相反。2.4KOH用量对裂解的影响KOH做为裂解催化剂,加入量过多,裂解速度快,容易冲料,影响产品收率,同时操图2环体生产速率随时间变化关系作不易控制,KOH用量控制在0.5%左右为废107胶裂解出的环体的聚合评价见表2。好。环体生产速率随时间变化关系
7、见图2。表2废107胶裂解环体的聚合评价2.5水洗粗环体用水的影响产品聚合条件聚合结果用生活水洗涤粗环体不行,因为生活水107胶压力:-0.08MPa动力粘度:2000MPa.s中带有氯离子,导致洗涤后的环体带有氯根,聚合温度:80~85挥发份:<1.5聚合时间:0.7h溶解度:苯中全溶影响环体质量,用蒸汽冷凝液或去离子水为宜。设计粘度:500mm2/s二甲基运动粘度:500mnm2/s2.6虽然此粗环体中D4含量比水解物裂解硅油触媒:四甲基氢氧化铵闪点:>300聚合温度:85~115出的环
8、体中D4含量低一些(吉化电石厂生产挥发份:<1.5聚合时间:5h环体D4含量为75%左右),但用它做硅油、107室温胶没有问题,以上述回收环体为原料,分别在工业化装置上生产出了合格的二31第3期弹性体1997年第7卷3结论(1)该方法简单易行,费用低廉,变废为宝。(2)利用本方法已回收处理了10吨废107胶,此法可供有关厂家参考。(3)该法也适用于其它废高温胶、硅油的回收利用。参考文献1W.诺尔.硅珙化学与工艺
