纳米NiFe 2O4磁性颗粒的制备及表征

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1、２０１０年第３１卷第２期中北大学学报（自然科学版）Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．２２０１０（总第１３０期）﹢﹨﹪﹫﹦﹫﹨﹤﹪﹫﹢（﹢﹢﹤﹫﹦﹤﹦﹦﹥﹫﹫）（ＳｕｍＮｏ．１３０）文章编号：１６７３３１９３（２０１０）０２０１４１０４纳米ＮｉＦｅ磁性颗粒的制备及表征２Ｏ４袁进，吕永康（太原理工大学化学化工学院，山西太原０３００２４）摘要：以

2、硝酸铁和硝酸镍为原料，尿素为沉淀剂，在水热温度１８０℃和水热时间１２ｈ合成了纳米ＮｉＦｅ２Ｏ４磁性颗粒，并利用Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和振动样品磁场计（ＶＳＭ）等分析方法对样品进行了表征．结果表明：水热法所得纳米ＮｉＦｅ颗粒为尖晶石结２Ｏ４构，粒度分布均匀，粒径约为２０ｎｍ，具有明显的超顺磁性，饱和磁化强度为１４．３９ｅｍｕ燉ｇ．关键词：纳米；水热合成；ＮｉＦｅ磁性材料２Ｏ４；中图分类号：Ｏ６１１．４文献标识码：Ａ┄：１０．３９６９燉ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３３１９

3、３．２０１０．０２．０１１┇┅┇┉┄┃┃﹤┇┉┇┏┉┄┃┄┃┉﹨２４┃┄┇┎┈┉━┈ＹＵＡＮＪｉｎ，ＬüＹｏｎｇｋａｎｇ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００２４，Ｃｈｉｎａ）﹢┈┉┇┉：ＮａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＮｉＦｅ２Ｏ４ｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｆｒ

4、ｏｍＮｉａｎｄＦｅｎｉｔｒａｔｅｓａｎｄｕｒｅａａｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅａｔ１８０℃ｆｏｒ１２ｈ．ＴｈｅＮｉＦｅ２Ｏ４ｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ），ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），ａｎｄｖｉｂｒａｔｉｎｇｓａｍｐｌｅｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ（ＶＳＭ）．ＳＥＭａｎｄＴＥＭｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｗ

5、ｅｒｅｓｐｈｅｒｉｃａｌｓｉｚｅｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ２０ｎｍ．ＶＳＭｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｅｘｈｉｂｉｔｓｓｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃｅｆｆｅｃｔａｎｄｉｔｓｍａｘｉｍｕｍｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｉｓ１４．３９ｅｍｕ燉ｇ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ａｐｏｓｓｉｂｌｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄｆｏｒｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆＮｉＦｅ２Ｏ４ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ．┎┌┄┇┈：ｎａｎｏｍｅｔｅｒ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ＮｉＦｅ２Ｏ４；ｍａｇｎｅ

6、ｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌ磁性纳米颗粒在生物医学、磁存储及催化剂等领域应用广泛，当颗粒尺寸达到纳米量级时，磁性颗粒会出现一些独特的物理、化学及结构特性［１３］．作为一种重要的磁性材料，ＮｉＦｅ２Ｏ４在磁记录、铁磁流体及催化剂载体等方面的应用引起了人们广泛的兴趣［４６］．目前，这类纳米磁性材料的制备方法主要有高能机械研磨法［７］［８］［９］［１０］［１１１４］等．其中，水热法具有方、自蔓延燃烧合成法、溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法法简单、合成温度低、易通过改变反应条件控制产物粒径大小和分布、减少或避免团聚、产物纯度高

7、、且无需高温锻烧等优点，从而成为制备纳米磁性材料最具有潜力的方法之一．研究以表面活性剂作为软模板，成功合成了具有方形形貌的ＮｉＦｅ纳米粒子，经ＸＲＤ和ＴＥＭ等方法表征，颗粒分布均匀；并采２Ｏ４用ＶＳＭ测得其比饱和磁化强度、剩磁和矫顽力．国内外研究人员［９，１５１７］已进行水热反应制备铁酸镍，报道多采用添加表面活性剂来控制晶型，制备成本相对较高．本文以Ｆｅ（ＮＯ和Ｎｉ（ＮＯ为原料，ＣＯ（ＮＨ作为沉淀剂，不添加表面活性剂３）３·９Ｈ２Ｏ３）２·６Ｈ２Ｏ２）２水热法成功地制备出了超顺磁性的ＮｉＦｅ纳米晶粒．２Ｏ４收稿日

8、期：２００９０５２０作者简介：袁进（１９６７），男，高工，博士生．主要从事废水固废处理及环境规划研究．１４２中北大学学报（自然科学版）２０１０年第２期１实验部分１．１原料与试剂Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，分析纯，天津市北辰方正试剂厂生产；Ｎｉ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ，分析纯，天津市耀华化学试剂有限公司；ＣＯ（ＮＨ分析纯，国药集团化学试剂有限