地球化学勘查样品分析方法

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1、地球化学勘查样品分析方法24种主、次元素量的测定波长色散X射线荧光光谱法1范围本方法规定了地球化学勘查试样中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2、Ce、Cr、Ga、La、Mn、Nb、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr等24种元素及氧化物的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试样中以上各元素及氧化物量的测定。本方法检出限：见表1。表1元素检出限计量单位（μg/g）元素检出限元素检出限元素检出限元素检出限Al2O3100SiO2100Nb1Th4CaO100Ce4P20Ti30Fe2O3100Cr3Pb2V5K2O100

2、Ga2Rb1Y1MgO400La8Sc2.5Zn1Na2O400Mn12Sr1.5Zr1方法检出限按下式计算：LD=式中：LD——检出限；m——1μg/g元素含量的计数率；IB——背景的计数率；T——峰值和背景的总计数时间。本方法测定范围：见表2。表2测定范围计量单位（%）组分测定范围组分测定范围组分测定范围Al2O30.10～29Cr0.001～0.040Sc0.0008～0.003CaO0.10～36Ga0.0007～0.0040Sr0.0005～0.10Fe2O30.10～19La0.0027～0.016Th0.0013～0.0072K2O0.10～5.2Mn0.0

3、040～0.25Ti0.010～2.0MgO0.1～7.7Nb0.0003～0.0095V0.0017～0.025Na2O0.1～5.3P0.0070～0.42Y0.0004～0.0070SiO20.10～90Pb0.0007～0.064Zn0.0004～0.068Ce0.0013～0.040Rb0.0003～0.046Zr0.0004～0.060-19-2规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T20001.4标准编写规则第4部分：化学分析方法。GB/T14505岩石和矿石化学分析方

4、法总则及一般规定。GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T14496—93地球化学勘查术语。3方法提要样品经粉碎后，采用粉末压片法制样。用X射线荧光光谱仪直接进行测量。各分析元素采用经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。4试剂4.1微晶纤维素：在105℃烘2h～4h。5仪器及材料5.1压力机：压力不低于12.5MPa。5.2波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管（功率不低于3kW），仪器必须采用《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程（JJG810—93）》检定合格。5.3氩甲烷(Ar/CH4)混合气体，混合比为9∶1。

5、5.4低压聚乙烯塑料环，壁厚5mm，环高5mm，内径φ30mm,外径φ40mm。6分析步骤6.1试料6.1.1试料粒径应小于0.074mm。6.1.2试料应在105℃烘6h～8h，冷却后放入干燥器中备用。6.2试料片制备称取试料（6.1）4g，均匀放入低压聚乙烯塑料环中（5.4），置于压力机（5.1）上，缓缓升压至10MPa，停留5s，减压取出。试料片表面应光滑，无裂纹。若试料不易成型，应用微晶纤维素（4.1）衬底，按上述步骤重新压制，直至达到要求为止，也可以使用微晶纤维素衬底和镶边的方法制备成试料片。-19-压制完成的试料片在非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥

6、器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿试料片的边缘，避免测量面被沾污。6.3标准化样片的制备选择某些分析元素含量适中的，还应含有所有要求待测元素量的国家Ⅰ级标准物质，按（6.1）～(6.2)的步骤制备成标准化样片。6.4测定6.4.1测量条件X射线管电压为50kV、电流为40mA（或50mA）。光栏直径为30mm，粗准直器，真空光路（﹤16Pa）。试料面罩直径为30mm。各分析元素的测量条件见表3，若仪器配置的分析晶体不同时，可选用其它晶体，但必须对最佳条件进行选定。若分析元素含量过高，计数强度超过仪器计数率线性范围，产生漏计数时，应使用衰减器。表3分析元素测量条件元素

7、分析线分析晶体2θ角（度）计数时间（S）探测器PHA衰减器干扰谱线谱峰背景谱峰背景AlK〆PET144.65140.002010PC7—35CaK〆LiF200113.11115.502010PC10—35FeK〆LiF20057.5355.002010SC10—35KK〆PET50.5253.002010PC10—35MgK〆TAP45.1744.904020PC7—35CaKβ1NaK〆TAP55.0658.504020PC7—35ZnLβ1SiK〆RX-4144.52140.002010PC10—351/3CeL〆1Li