水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

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1、第23卷第1期干旱环境监测Vol.23No.12009年03月AridEnvironmentalMonitoringMar..2009水中氯离子对氨氮测定的影响及消除沈丽丽,青华(新疆环境监测总站,新疆乌鲁木齐830011)摘要:分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差<5%。实际样品加标回收率为93%~97%,结果令人满意。关键词:氯离子;氨氮;影响中图分类号:X83012文献标识码

2、:C文章编号:1007-1504(2009)01-0059-02EffectandElinminationofChiloridIontoAmmoniaNitrogenDeterminationinWaterSHENLi-li,QINGHua(XinjiangEnvironmentalMonitoringGeneralStation,UrumqiXinjiang830011,China)-Abstract:EliminationeffectofdifferentClconcentrationtoAmmon

3、iaNitrogendeterminationwasinvestigatedthroughexperiments.-TheresultsshowedthatClcouldeffectthedeterminationofAmmoniaNitrogeninthedifferentrange,andelinminationmethodwascomparablewithdistillation.Keywords:chloricion;ammonianitrogen;effect[1]氨氮是地下水和地表水测定中的

4、常测指标纳氏试剂:按国标法配制。[1]之一。应用国标纳氏试剂光度法测定水中氨酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠氮时,没有提及对氯离子的干扰问题,文献中也(AR),溶于100ml水中,加热煮沸,放冷,定容从未报道。在实际样品测定中,有一部分地下水至100ml。或地表水本身颜色清亮,不产生浑浊,但在做加轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热以除标回收时回收率很低。我们对这一现象进行了去碳酸盐。实验探讨。结果表明,不同浓度的氯离子对氨1.00gPL铵标准贮备溶液:称取3.819g经氮的测定产生的影响也不同,经

5、实验,用蒸馏比100℃干燥过的氯化铵(GR)溶于水,移入1000色法可以消除氯离子的干扰。ml容量瓶中,稀释至标线。0.010gPL铵标准使用溶液:移取5100ml铵1实验部分标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标1.1主要仪器与试剂线。722型分光光度计(上海分析仪器设备厂)。1.2标准曲线绘制2cm比色皿。50ml和100ml具塞比色管。分别吸取0,0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、收稿日期:2008-08-06;修回日期:2008-09-16作者简介:沈丽丽(1975-),女

6、,江苏启东人,工程师,硕士,主要从事环境监测工作。·60·干旱环境监测第23卷10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至测定样品的氨氮,得到氯离子干扰下的氨氮测定标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5值,与水样的氨氮标准值进行比较,实验结果见ml纳氏试剂,混匀。放置10min,在420nm处,表1。用2cm比色皿,以水为参比,测量吸光值。绘制表1不同浓度氯化物干扰下氨氮测定结果以氨氮含量(mg)对吸光值的校准曲线。加入氯离子实测值P测定结果相对误差P序号-1)(mg·L-1)评判%量P

7、(mg·L1.3蒸馏预处理1500.537合格2.72取250ml水样,移入500ml凯氏烧瓶中,加21500.544合格1.453滴溴百里酚蓝指示液,用25%氢氧化钠溶液或32500.534合格3.2646000.555合格0.54HCl(溶液呈淡蓝色)调节pH至7左右。加入58000.570合格3.260125g左右轻质氧化镁使溶液呈微碱性,摇匀。69000.570合格3.26用水冲洗烧瓶口壁,放入保温加热套中,立即连710000.570合格3.26811000.590不合格6.88接氮球和冷凝管,

8、加热至溶液快沸时,取内装50912000.595不合格7.79ml2%硼酸吸收液的200ml容量瓶,导管下端插1013000.626不合格13.4入吸收液液面下,加热蒸馏(流速10mlPmin左1115000.799不合格44.7右,避免发生爆沸,造成氨吸收不完全),至馏出1220000.982不合格77.91325000.985不合格78.4液达200ml时停止蒸馏,定容至250ml,取适量1440000.995不合格80.2比色测定。注

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