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时间:2019-06-06
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1、AA800原子吸收光谱仪操作流程 AA800原子吸收光谱仪操作流程1 使用前的准备1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 (AA800原子吸收光谱仪操作流程)2 操作规程2.1开机与分析测定2.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。2.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。2.1.3点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标,进行联机,此时光谱仪
2、对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现SelectWorkspace画面。2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“MenusandToolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。2.1.5火焰法(Flame)2.1.5.1打开乙炔气体使输出压力在0.1MPa。2.1.5.2在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUALFL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cail
3、b四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。2.1.5.3点灯(1) 点击Lamp菜单,弹出AlignLamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。(2) 在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件
4、,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。(3) 国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低,只有几百,如Fe、Cd、Mn等。(4) 测完一个元素,若不要关掉灯,且另外的待测元素灯已经点亮预热,可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。(5) 点亮灯后关闭灯窗口。2.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建
5、分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。2.1.5.5结果保存:在“Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在PingLog前的空格中消除“×”即可;点“SampleInformationFile:”后的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“ResultsDataSetName”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。2.1.5.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火,观察火焰的颜色与稳定性,正常火焰应是蓝色没有锯齿状的,但乙炔流量大的是黄色。2.1.5.7 测定一个元素
6、,若不知该元素的最佳测定条件,可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量,至于气流量(即火焰状况,燃烧气与助燃气比例),应根据测定的元素具体调节。2.1.5.8 测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。也可以调用原有的校正曲线,但要进行重校。之后就可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前,一定要先进行空白分析(因为第一次测定时,结果是一个很大的吸收值,第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0),若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定,若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白
7、,样品空白作为样品来测定,之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。每测定一个样品,要用5%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。重新测定样品时,将样品测试的位置改变为该样品的位置(同一个样品有同样的样品信息)即可。2.1.5.9打印报告:在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。2.1.6石墨炉系统2.1.6.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面(Workspace),选择Auto
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