ARLQUANT'X型X—射线荧光能谱仪

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1、ARLQUANT’X型X—射线荧光能谱仪一、目的要求：1、熟悉X—射线荧光能谱仪（EDXRF）的基本原理。2、了解ARLQUANT’X型X—射线荧光能谱仪的构造原理及性能。3、学习ARLQUANT’X型X—射线荧光能谱仪的操作方法。二、基本原理：物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层

2、轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称

3、X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量，每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。为了区分混和在一起的各元素的X-荧光，常采用两种分光技术，一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的，然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度，这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光，通过探测器转变成电脉冲信号，经前置放大后，用多道脉冲高度分析器（MPHA）进行信号处理，得到不

4、同能量X-荧光的强度分布谱图，即能量色散光谱，简称X-荧光能谱。对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断，根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系，使用特定计算方法，根据峰的计数强度计算出元素的浓度。三、仪器ARLQUANT’X型X—射线荧光能谱仪（美国Thermoscientific公司）主要包括四个系统：A.X-荧光激发源；B.X-荧光探测器；C.样品室D.信号处理、数据计算系统。如图：四、

5、操作步骤（一）定性分析1.采谱1)打开采谱管理器(Acquisitionmanager)出现表示仪器工作正常表示连接异常表示采谱正在正常进行2)击File,击New,出现定性盘表(QualitativeTrayList),定量盘表(QuantitativeTrayList)和参考盘表(ReferenceTrayList).根据需要选择.(1)定性盘表(QualitativeTrayList)用于定性分析.(2)定量盘表(QuantitativeTrayList)用于建立分析方法和样品分析(3)参考盘

6、表(ReferenceTrayList)用于采集参考谱3)定性盘表(QualitativeTrayList)的使用:我们以随机附带的Ti&Zn氧化物为例在sample处输入样品名,点击旁边文件名空格,将自动显示将自动存入的文件名.再逐次点击其右边的三个空格.完成后点该样品名再击,击ConditionProperty采谱条件,出现采谱条件表,点击根据需要选择采谱条件,（绿色表示条件最适合做这种元素，黄色表示还可以，红色表示不适合）确认。将样品放在样品测试位,盖好盖子。击采集,开始采谱,仪器盖子自动锁上

7、显示红色直至完成.如果中途想停止点击，采谱完成后将自动存入谱文件位.以后可以击Spectrum读取.一旦采谱开始就会有谱峰出现在屏幕上，为判断你的样品中有何元素点工具栏中，这时会有一条标有Na的黄线出现在谱图的左边，这条线叫KLM标记线，你可以按住Ctrl键并拖动鼠标或按住Ctrl键并按箭头键，当谱峰和黄线完全重合是表明有这种元素存在。用鼠标将能量线和元素线重曡并双击之,该元素便标记上。要注意认出主成份的逸出峰，倍峰和合峰:逸出峰的峰位能量为主成份元素峰位能量减去1.74KeV。倍峰的峰位能量为主成

8、份元素峰位能量的两倍合峰为主成份元素Ka及Kb峰位能量之和。（二）样品定量分析1．打开采谱管理器2．击File，击New，选击方法盘表。3．输入样品名称，点击其右边空格的右侧小方格。显示方法库，选击所要用的方法。如果是多个样品，可在第一个样品名称下面输入第二个样品名称，其余类似。多条件采谱也一样，因已包括在方法中了。4．将样品放入样品室内测定位置，盖好盖子。5．击采谱Acquire。程序将自动按序采谱。6．采谱完成后，程序将自动显示分析结果。五、数据处理完成以下实验过