五指山市南圣河水化学需氧量测定

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1、理工学院《环境监测》设计性实验报告五指山市南圣河水化学需氧量测定(2008级环境工程专业高鑫)所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。根据所学的知识，我们打算测定学校附近的南圣河化学需氧量。1实验目的1.1掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。1.2掌握南圣河水中化学需氧量

2、测定的正确水样采集方法，测定原理，测定方法和测定条件1.3能熟练完成水中化学需氧量的测定1.4熟练掌握操作方法和按步骤进行化学需氧量测定2实验药品和仪器2.1药品：重铬酸钾溶液（0.2500mol/L）、亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准液、硫酸—硫酸银（aq）2.2仪器：500ml全玻璃回流装置、加热装置（电炉）、50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶3实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。计算公式如下：COD（

3、O2,mg/L）=[C(V0-V1)×8000]/V式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V——水样的体积（mL）；4实验注意事项3理工学院《环境监测》设计性实验报告4.1对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.2水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4.3CODCr的测定结果应保留三位有效数字。4.4每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室

4、温较高时尤其注意其浓度的变化。5实验操作步骤5.1去南圣河采集水样5.1.1鉴于南圣河水深0.5—5m，所以在水面下0.5m处设采样点，利用简易的采样器采集水，采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物混入。5.1.2水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至PH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100ml.5.2化学需氧量测定5.2.1取20.00ml混合均匀的水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管上口慢慢地加入10ml硫酸-硫酸钾溶液轻轻摇动锥

5、形瓶使溶液混匀，加热回流1h自开始沸腾时记时。5.2.2冷却后i，用80ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，去下锥形瓶。5.2.3溶液再度冷却后加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5.2.4测定水样的同时，取20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验，记录空白时硫酸亚铁铵标准液的用量。6实验结果与讨论6.1实验结果COD（O2,mg/L）=[C(V0-V1)×8000]/V =[（22.02-21.50）×0.112×8×1000]/20=23.296mg/l式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，0.1

6、12mo1／L；V0—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，22.02mL；V1—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，21.50mL；V—水样的体积20mL；8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值3理工学院《环境监测》设计性实验报告6.2实验讨论6.2.1空白对照可以用不同的试验用水进行对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。6.2.2不同取样方法对测定结果的影响取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。6.2.3对照着实验数据23.296mg

7、/l和国家标准分析南圣河属于轻微污染。7参考文献[1]杨先锋,但德忠;化学需氧量(COD)测定法的现状及最新进展[J];重庆环境科学;1997年04期[2]吕正中,谭爱民,张磊,张心英;化学需氧量测定方法综述[J];工业水处理;2000年10期[3]李彦娥,赵秀兰;化学需氧量测定方法的研究进展[J];干旱环境监测;2005年01期[4]奚旦立，孙裕生编，《环境监测》（第三版）北京：高等教育出版社，2004[5]国家环境保护总局水和废